ICP光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪,这种光谱仪根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析,一般常用于无机元素的定性定量分析。雾化器作为ICP光谱仪的重要组件之一,其作用是将试液雾化。对于ICP光谱来说,雾化器的维护直接影响了检测结果的好坏。
常见故障一:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。
原因:(1)循环水冷却,系统泵压不足;
(2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。
解决方案:(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力;
(2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。
常见故障二:反射功率超设定值,矩管源点不着火。
原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。
检修:更换集成块741
常见故障三:按矩管电源前面板rf-on键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不 断闪动,电容打火放电。
原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导 致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。
解决方法:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。
X射线荧光光谱是一种常用的光谱技术,既可用于材料的组成成分分析,又可用于涂层和多层薄膜厚度的测量等。能量色散X射线荧光光谱仪体系(EDXRF),这种体系如今已经具有许多不同的配置规格,既有台式配置的,又有便携的、手持式配置的。
那么该类仪器应如何选择,选择时该考量的组件有哪些呢?
(1)气氛
X射线荧光光谱仪能够分析元素周期表中的大部分元素,具体而言,从钠元素(原子序数Z=11)到铀元素(原子序数Z=92)都可以利用这种技术进行检测分析。
但是对于原子序数较低的元素(钛元素Ti,Z=22以下),空气会对检测结果产生较大影响;由低原子序数元素产生的荧光值通常更低,并且样品基体中的其它元素有可能会吸收低原子序数元素的能量辐射。
通常情况下,用于提高低原子序数元素的检测灵敏度的方法主要为将仪器的样品室抽成真空环境或者以氦气(He)冲洗样品室。
(2)探测器
新型探测器技术—硅漂移探测器(SDDs)能够提高低能量敏感度,使得X射线荧光光谱技术可以对一些低原子序数元素进行检测分析,甚至是在空气气氛中也能进行检测,例如用于测量化学镀镍涂层中磷元素(原子序数Z=15)的含量。但是,大多数的低原子序数元素的检测分析依然还需要隔离空气气氛。
在能量色散X射线荧光光谱仪中,硅探测器已经变得非常普遍;今天用到的硅探测器要么就是上面提到的硅漂移探测器,要么就是Si-PIN探测器,而比较流行的第三种探测器是一种密封的、充气的正比计数器。
对于不同的应用用途,X射线荧光光谱仪体系中探测器的选择也不尽相同——例如对于定性分析往往需要用到硅漂移探测器。
正比计数器探测器较大的半宽高(FWHM)会导致相邻元素的检测谱图严重重叠,以至于利用峰值搜索算法和/或可见光谱观察法都无法探测出其中某种或者多种成分的存在。对于一些需要鉴别元素成分的工业制造品,其质量检验结果由于发生严重重叠,难以分辨,造成难以检测。
虽然利用硅探测器也会发生谱图上的峰重叠现象,但在大多数的情况下,这些重叠峰能够被轻易的分离和识别,这些特征使得硅探测器体系极其适用于定性分析和来料检验等方面。
组成能量色散X射线荧光光谱仪的电子器件一般都非常稳定,不会影响分析精度;而无规计数误差通常对测量精度的影响较大。计数误差一般遵循泊松统计分布——每次测量获得的数据越多,测量精度越高。
硅漂移探测器具有很高的数据吞吐量,因此当测量需要多采样、高精度时可以考虑使用这种探测器;但这通常需要样品具有较高的荧光强度值。荧光强度值取决于样品——如样品类型,样品测量区域等。
在分析测量一些薄膜或者小样品时,样品的特性可能会很微小。当样品或者样品区很小(直径只有几十微米)时,探测器的立体角则会起到很大的作用。
而样品或样品区很小的情况往往都发生在测量电子元件和功能性涂层厚度等时候,这时正比计数器就成为了一种非常受欢迎的选择,因为这种探测器具有的大俘获角允许可以使用更小的准直仪。
因此,当样品谱图相对简单,含有元素只有两到三种,样品分析区域直径小到100-200微米时,正比计数器则是一个非常理想的选择。
(3)X射线源(X射线管、供电电源、滤光片、光束尺寸)
这里将一些组件都列到X射线源里面统一讨论,包括X射线管、电源供应器、滤光片、光束尺寸。
X射线管和供电电源决定了检测样品将受到的能量强度和能量分布。商业化的能量色散X射线荧光光谱仪中用到的大多数X射线管都是50KV,1mA(50W)规格的。
50KV的高电压能够提供更高的激发效率;X射线管通量可以利用灯丝电流设置进行控制。
X射线管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(也即靶材);比较常用的阳极材料有钨(W)、铑(Rh)、钼(Mo)和铬(Cr)等,其中钨(W)和铑(Rh)使用较为广泛。
钨金属能够产生更强的轫致辐射,也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激发效率。对于低原子序数元素的激发,则通常选取铑(Rh)元素。
滤光片通常置于X射线管窗和样品之间以过滤由X射线管产生的特定能量波。滤光片主要起到两方面作用:
一是当X射线管可能会对样品中待检测元素产生影响时去除管特征谱的干扰;
二是去除光谱背景的主要来源——背散射辐射。光谱背景峰的去除能够有效提高峰/背比响应值,提高检出限。
光束尺寸通常由具有不同直径的圆形(有时也为矩形)准直器控制;准直器尺寸与准直器到样品间的距离决定了其分析领域。
X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。
X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项: 1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。 2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。 3、被测量样品的处理与测量精度的关系: 从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。 在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。