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分光光度计的日常维护及保养 光度计维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

分光光度计作为一种精密仪器,在运行工作过程中由于工作环境,操作方法等种种原因,其技术状况必然会发生某些变化, 可能影响设备的性能,甚至诱发设备故障及事故。因此,分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明,并能及时发现和排除这些隐患,对已产生的故障及 时维修才能保证仪器设备的正常运行。

1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。

2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。

3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。

4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。

5)1900型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光 电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在 预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。

6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。

7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法 如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水, 将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围 应考虑其对测试结果的影响。

分光光度计分操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法:

1)仪器不能调零。可能原因:

a)光门不能完全关闭。解决方法:修复光门部件,使其完全关闭。

b)透过率“100%”旋到底了。解决方法:重新调整“100%”旋钮。

c)仪器严重受潮。解决方法:可打开光电管暗盒,用电吹风吹上一会儿使其干燥,并更换干燥剂。

d)电路故障。解决方法:送修理部门,检修电路。

2)分光光度计不能调“100%”。可能原因:

a)光能量不够。解决方法:增加灵敏度倍率档位,或更换光源灯(尽管灯还亮)。

b)比色皿架未落位。解决方法:调整比色皿架使其落位。

c)光电转换部分老化。解决方法:更换部件。

d)电路故障。解决方法:调修电路。

3) 分光光度计测量过程中,“100%”点经常变动。可能原因:

a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解决方法:用擦镜纸擦干净比色皿表面,然后将其安放在比色槽的左边,上面用定位夹定位。

b)电路故障(电压、光电接收、放大电路)。解决方法:送修。

4)分光光度计数显不稳。可能原因:

a)预热时间不够。解决方法:延长预热时间至30分钟左右(部分仪器由于老化等原因,长时间处于工作状态时,也会工作不稳)。

b)光电管内的干燥剂失效,使微电流放大器受潮。解决方法:烘烤电路,并更换或烘烤干燥剂。

c)环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法:改善工作环境。

d)光电管、电路等其它原因。解决方法:送修。

五、提高分光光度计透射比检定及使用精度的几种方法

分光光度计的使用或检定中,透射比(吸光度)的准确度是衡量仪器工作性能的一项重要指标,它的准确程度直接关系到所测数据的可信性及科学性。所以提高此项指标的使用及检定准确度显得尤为重要。

分光光度计日常维护

分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,自己经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在zui佳状态。
 
  一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光 栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器 室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。
  二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘。
 
  三、
分光光度计使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重 新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,zui后,恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。

分光光度计注意事项

1.该仪器应放在干燥的房间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风,防止灯泡灯丝发亮不稳定。

2.使用本仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个操纵旋钮之功能。在未按通电源之前,应该对仪器的安全性能进行检查,电源接线应牢固,通电也要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再按通电源开关。

3.在仪器尚未接通电源时,电表指针必须于“0”刻线上,若不是这种情况,则可以用电表上的校正螺丝进行调节。

影响分光光度计测量误差的主要原因

  分光光度计是利用物质对光的选择性吸收进行物质的定性或定量分析的仪器,在各行各业得到了广泛应用,主要用于物质纯度检查、定量分析、物质结构鉴别等。可测量结果总会出现可接受或不可接受的误差,误差来源于测量过程的各个方面,我认为主要来源于仪器本身性能和测量条件的选择两个方面。

  一、仪器本身性能带来的误差

  1.杂散光的影响

  杂散光是指进人检测器的处于待测波长光谱带宽范围外的其他波长组分,它是光谱测量中误差的主要来源。产生原因有:分光光度计的色散元件、反射镜、透镜及单色器内壁灰尘等。在分光光度计工作波段边缘波长处,由于单色器透光率、光源辐射强度、检测器灵敏度都较低,杂散光的影响更为显著。杂散光限制仪器的分析上限可引起严重的测量误差,实际工作中,在定量分析时,一般在吸收峰或其附近处测量样品吸光度,如果在分析波长处含有杂散光,这时样品的透光率较小,而杂散光大部分透过,使测量吸光度低于真实吸光度。

  2.仪器噪声对测量的影响

  仪器噪声也是仪器的一个重要指标,它表征仪器做稀溶液的能力。是叠加在待测量的分析信号中的不需要的信号,扫描100%T和0%T线,可观察到分光光度计的绝对噪声水平,如果仪器噪声较大,会掩盖较小的测量信号,一般用噪音的二倍来表示仪器的灵敏度。

  3.波长和吸光度准确度

  样品的每一个值都是在一定的波长下测得的,如果波长误差很大,测出的值肯定不准。吸光度准确度也是用户对仪器的直接要求,更应引起足够的重视。国家计量检定规程规定双光束紫外可见分光光度计透射比准确度为A级士0.6%,B级土1.0%。

  二、测量条件的选择

  1.吸光度范围的选择

  试样在不同吸光度时,浓度的相对误差不同,一般选择A二0.2一0.8之间,浓度相对误差较小,可以通过改变吸收池厚度、检测波长或待测溶液浓度,使吸光度读数在适宜范围内。

  2.狭缝宽度的选择

  狭缝宽度不仅影响光谱的纯度,也影响吸光度值,在定量分析时,为了得到足够的测量信号,应采用较大狭缝。在定性分析时,为了提高分辨率,应采用较小狭缝,以获得精细的光谱结构。

  3.吸收池的选择和使用

  吸收池的规格应根据被测溶液颜色深浅来确定,一般是被测溶液颜色深时选光程短的,颜色浅时选光程长的,同一实验使用同一规格同一套吸收池。在定量测量之前需要对吸收池作校正和配对工作,吸收池不匹配时,对测量产生误差,吸收池方向不同,透光率亦有差异,使用时应注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一个箭头,应与光路保持一致。另外,使用时,不要把溶液注得太满,以防在推动比色皿架时溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再测,否则将产生误差。

  分光光度计的正确使用和保养也很重要,我们应该做到以下几点:坚持标准溶液现用现配,不使用过期溶液,比色皿应保持清洁、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止仪器振动,影响测量稳定性;在开机状态,不测量时,应打开样品池门,延长光电传感器寿命;样品集中测量,避免开机次数,延长光源寿命;一旦停机,则应待灯冷却后再重新启动,并预热15min左右再使用;要经常更换仪器的干燥剂,防止光学元件和光电传感器受潮生霉;仪器搬动或更换重要部件后,要重新进行性能确认,以保证测量结果的准确。

标签: 分光光度计
分光光度计 影响分光光度计测量误差的主要原因_分光光度计

原子吸收分光光度计的相关维护介绍

    原子吸收分光光度计的维护与保养可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。

    1、原子吸收分光光度计光源:

    空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用。不用时不要点灯,否则会缩短灯的使用寿命;

    但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15~60min,以免性能下降。

    光源调整机构的运动部件要定期加油润滑,防止锈蚀甚至卡死,以保持运动灵活自如。

    2、原子吸收分光光度计原子化系统:

    每次分析操作完毕,特别是分析过高浓度或强酸样品后,要立即喷约数分钟的蒸馏水,以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀。

    点火后,燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。

    若带状火焰中间出现缺口,呈锯齿状,说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液;

    这时需要清洗,清洗的方法是接通空气,关闭乙炔的条件下,用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试;

    如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。

    应注意不能将缝隙刮毛;

    雾化器就经常清洗,以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。

    若堵塞一旦发生,会造成溶液提升量下降,吸光度值减小。

    若仪器暂时不用,应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口,以免积灰。

    对原子化系统的相关运动部件要进行经常润滑,以保证升降灵活。

    空气压缩机一定要经常放水、放油,分水器要经常清洗。

    3、原子吸收分光光度计光学系统:

    外光路的光学元件就经常保持干净,一般每年至少清洗一次。

    如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净;

    如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物,可用预先浸在乙醇与的混合液(1:1)中洗涤过并干燥了的纱布去擦试,然后有蒸馏水冲掉皂液,再用洗耳球吹去水珠。

    清洁过程中,禁用手去擦及金属硬物或触及镜面。色器应始终保持干燥。

    4、原子吸收分光光度计气路系统:

    由于气体通路采用聚乙烯塑料管,时间长了容易老化;

    所以要经常对气体进行检漏,特别是乙炔气渗漏可能造成事故。

    严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件,并要禁油,测试高浓度铜或银溶液时,应经常用去离子水中喷洗。

    当仪器测定完毕后,应先关乙炔钢瓶输出阀门,等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀,最后再关空气压缩机,以确保安全。

标签: 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的相关维护介绍_原子吸收分光光度计

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