直读光谱仪因分析速度快,分析结果可靠等优点在工业生产中有非常广泛的应用,适用于钢铁、冶金、铸造、机械加工等行业的来料检验、质量控制及出厂检验等,是冶金炉前快速定量分析、金属材料质量监控的zui佳助手。
直读光谱仪在日常的测试和实际操作中都会遇到一些问题,在此分享几个直读光谱仪平时使用中的养护注意点,以便帮助直读光谱仪的使用者在日常操作中能及时解决相应问题。
一、激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极极距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1.拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2.使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3.清理完成,用极距规重新测量一次分析间距;
4.再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
二、透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的唯yi通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的绝对光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉,蘸上yi醚yi醇的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。
三、 废弃桶
氩气为惰性气体,对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气,其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘,人长期直接吸入后,会造成矽肺、眼部损坏等情况,对人的身体带来极大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管,在安装时将它插入水中即可;如果管壁变黑,并且不透明,则需要更换尾气管。
手持式光谱仪在生产生活中的应用越来越广泛,用的人也越来越多,那手持式光谱仪在工作之余该怎么保养它呢? 手持式光谱仪在使用前后需注意的事项 1、清洁仪器表面脏物或尘土时,先吹再擦(柔软纱布)。 2、在操作时,严禁删除设备的任何程序、文件夹、文档,严禁使用带病毒USB驱动器(U盘)。 3、该设备为使用X射线,在测量时,不要把仪器指向任何人。也不要把身体某个部位暴露在光束中。 4、在清洁无尘的环境更换窗口膜片,防止灰尘进入检测器窗口。 5、设备中的X射线管与探测器为精密元件,严禁磕碰撞击仪器。 6、不可挤压电脑屏幕。 7、专人专管专用。设备要存放在干燥环境中。不要把仪器长时间置于阳光下存放,以防损坏液晶显示器,禁止置于有雾,液体或腐蚀性溶剂的环境中。 8、无论何时,禁止把任何物体插入检测器内(造成探测器损坏,质保失效)。 9、电池充电电压为220V交流电。严禁使用380V交流电。不要用其它充电器给电池充电。禁止拆解电池。 10、电池长时间贮存,则需每年充电一次。
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。尼高力红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。
1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。
3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。
4、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。