实践证明,在当代,喷雾干燥是非常重要的工业干燥操作。它的工业应用非常广泛几乎涉及国民经济的每一个部门。如实验室中药(中草药)天然产物提取物和果汁的喷雾干燥,经常会产生黏壁问题,是科研人员的一大难题。
常规的实验室喷雾干燥机,在对实验室中药(中草药)天然产物提取物和果汁做喷雾干燥时,由于物料本身含有很多糖类成分,糖在高温下比较容易融化,在喷雾干燥的瞬间就融化,粘在一起,形成像牛皮糖一样的东西粘在喷雾干燥机干燥室的瓶壁上,科研人员得不到需要的流动性好的粉末,有时为了得到粉末,添加大量的辅料,如淀粉,环状糊精什么的,但是效果也都不是很理想。
粘壁现象是妨碍喷雾干燥机正常操作的一个突出问题,固体制剂(特别是中药)的喷雾干燥过程尤为明显。物料粘壁不仅不利于收集操作,而且随着时间的延长,敏感的粘壁物料会变质成为不合格物料。
从工艺角度出发,解决手段包括选用合适的溶剂,增加辅料,改变工艺参数,但是这些方法可调节的余地不是很大,因此必须从设备的角度寻求根本的解决方案。国内外专家对干燥过程中的粘壁和结块问题进行了研究,认为造成粘壁的主要原因是壁温。
喷雾干燥机粘壁一般有以下三种情况:
1、半湿物料粘壁:原因是喷出的雾滴在没有达到表面干燥之前就已经和器壁接触,因而粘在壁上,粘壁的位置一般是对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上,和雾化器的结构,热风在塔内的运动状态有关;
2、低熔点物料的热熔性粘壁:原因是物料在一定的温度下达到熔点开始溶化而发粘,粘附在器壁上;
3、干粉的表面粘附:干粉在有限的空间中运动总会有一些碰到器壁上,这是不能避免的,但是这样的粘壁一般都不厚,只要通过空气吹或者是轻轻敲打都能震落,比较简单的解决办法是内壁抛光,可以在一定程度上解决这个问题。
防止实验型喷雾干燥机粘壁现象的五种解决方法:
以下列举了可以防止粘壁的解决方法:
1、采用夹壁干燥塔,其间用空气冷却,使壁温保持在50℃以下;
2、通过塔壁旋气片切向引入二次空气冷却塔壁;
3、塔内近壁处安装由一排喷嘴组成的气扫帚,并使之沿塔壁缓慢转动;
4、塔壁增加气锤,通过气锤的敲击,强制使粘壁物料脱离;
5、增加设备的加工精度,塔内壁抛光也可以减轻粘壁。
小型喷雾干燥机的种类很多,按气液流向可分为并流式、逆流式和混流式;按雾化器的安装方式可分为上喷下式、下喷上式;按雾化器的结构可分为离心式、压力式和气流式;按加热气体是否循环可分为开放式、部分循环式和密闭式。
喷雾干燥机为连续式常压干燥器的一种。用特殊设备将液料喷成雾状,使其与热空气接触而被干燥。用于干燥有些热敏性的液体、悬浮液和粘滞液体,如牛奶、蛋、单宁和药物等。也用于干燥燃料、中间体、肥皂粉和无机盐等。
喷雾干燥机操作流程
1.准备
待喷雾的物料需要经过均质机彻底乳化均质并过80目筛网(以免堵塞雾化器及管道),置于不锈钢桶中备用。另外接一桶自来水用于清洗雾化器及喷雾腔体。安装好蠕动泵的料管,夹牢,进料口前头用8个大小的螺母套牢(防止飘起来吸入空气),放入料桶中备用。
2.检查
检查连接除湿机和集料桶的管道上面的蝶阀是否都处于打开状态,喷雾塔上的风门应处于全开状态,喷雾舱门应关牢,各连接管道的快装卡箍应安装正确,空气压缩机的出气阀应打开,排空阀关掉,空压管连接良好。
3.开机工作程序
按下除湿机的开关,闭合喷雾干燥机的空继开关,调整空压机出气压力为0.25Mpa(拔出黑色按钮调整好后按下即可),顺时针旋转红色急停按钮,打开液晶操作画面,等待15S自动进入操作界面,设置工艺参数:设定温度180℃,下限温度为180℃,上限温度192℃,温度介于设定和下限之间,加热打开时间10s,加热关闭时间3s,振击器设置振动2S,停止2-10S(参考物料在壁上的堆积情况),若喷水等固形物含量很低的物质时应该把设定温度调整至185-190℃,下限改为185℃。
开机先打开引风机、除湿机、电加热开关(电加热开自动按钮,否则温度到了设定温度不会跳掉还会继续加热),对系统进行预热,照明灯可以常开,待监测进风温度到达设定温度,出风温度达到80-90度之间并且温度比较稳定时,打开雾化器30S,然后再打开界面中的蠕动泵开关,调整转速至12-18之间(根据物料调节),前期蠕动泵开慢点,切忌不要料管露空引入空气(雾化器温度高,缺乏新料冷却会使少量料液迅速干燥,堵塞雾化器),雾化器上方向箭头指向“→”,在雾化器上按下Start键,开始蠕动上料。待物料进入雾化器开始喷雾时,打开振击器(双气锤),观察雾化情况以及出风温度,若出风温度高于90度,则可以缓慢调节蠕动泵转速(每次0.5-2),继续观察出风温度,看是否稳定,出风温度下降至86-88度稳定住既是正常喷雾流速(取决于物料粘稠度、固形物含量等因素),始终观察出风温度,调节较佳物料流速(经验值喷水在17-18,辣椒水在32,鸡膏用1:2的水溶解后是28左右)。
4.关机程序
所有物料吸尽后立即把进料管头投入清洗水桶中,用水喷雾来清洗雾化器,调整蠕动泵转速至15左右(水无固形物,比较难喷干),5min后观察上料管路是否被自来水清洗干净,再运转2-3分钟直至雾化器清洗干净为止。关掉蠕动泵,打开泵上的夹子使得里面的水倒流回桶内。等3-5分钟,待雾化器喷完残余的水后,即可关闭雾化器,无雾出现的时候可以关闭电加热及振击器,等待自然冷却下来。进风温度到达150℃以下时可以打开舱门,用空压枪头对准里面有料堆积的地方吹下,注意各个死角,对准底部管道弯头处喷气使料通过旋风分离器得以回收,吹干净粉料后关掉舱门吹料1分钟后关掉引风机及除湿机。关掉出料口蝶阀,取下集料器,倒出粉料装袋防潮。
5.清洗喷雾塔
拧松集料器右边官道上的快装卡箍,再拆掉喷雾塔底部的卡箍,即可把这节料管旋转至一边,喷雾塔底部放一大盆接水。开启雾化器及蠕动泵,进料软管放入清洗桶中吸水,按下Start键开始蠕动吸水,等开始喷雾后迅速调节转速至100,最大量喷水清洗雾化器及内部舱壁3-5min。按操作流程,先关掉蠕动泵放掉料管中的水,2分钟后关闭雾化器,再按下急停键关机并关掉控制柜里的空继开关。打开舱门,接一水管冲洗内部舱壁不干净的地方,注意不要把水冲到顶部雾化器边上的孔内(防止水倒灌入加热器中),把内壁彻底冲洗干净。
6.清洗周围配件
拆下旋风分离器连接的2截料管,出料口蝶阀、集料器、卡箍、硅胶垫片,全部清洗干净后控干水。清洗旋风分离器时,先拆除周边连接配件,然后一定要关掉除湿机的出口蝶阀(以免水倒灌至除湿机内),用水管对准分离器入口处冲水,出料口用水盆接住水以免溅入除湿机中烧坏电机,多角度重复冲洗几次,直至流出的废水无色澄清为止,全部配件控干水彻底干掉后装上管道。