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红外光谱仪仪器保养注意事项 光谱仪维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

红外光谱仪仪器保养注意事项

  摘要:傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。本文介绍了红外光谱仪仪器在日常中使用中保养注意事项。
  
  1、测定时实验室的温度应在1530,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
  
  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,就是能每天开除湿机。
  
  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
  
  4、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
  
  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯*钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯*钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
  
  6、压片法时取用的供试品量一般为12mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%80%透光率范围在内。*强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如*强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
  
  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
  
  8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
  
  9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.81GPa810T/cm2)后维持25min。不抽真空将影响片子的透明度。
  
  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

 

 

红外光谱仪日常维护和保养

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。主要应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。红外光谱仪是实验室常用的的红外光谱仪之一,因此掌握它的日常维护和保养极其重要。    1、  测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。    2、  为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,可以是能每天开除湿机。    3、  如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员可以不要进入,还要注意适当通风换气。    4、  红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr可以应为光学 试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空 KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。    5、  如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。    6、  压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得 的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。较强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如较强吸收峰为接近透 光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。    7、  压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。    8、  压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨 时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样 中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的 地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。    9、  测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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使用红外光谱仪的准备工作

    傅立叶红外光谱仪是一种用于精确检测和分析的装置,可以在使用过程中执行准确的测试和测试功能。虽然可靠的红外光谱仪允许用户快速获得检测物质的主要信息元素,但在使用过程中,仍然需要按照规范操作并注意所使用的环境条件。

    傅立叶红外光谱仪是一种使用光学原理的测试仪器,我们每天都难以接触。由于接触很少,很少有人使用光谱仪,甚至光谱仪的短缺。因此,红外光谱仪的培养应该是其广泛推广的前提。

    简要介绍了使用红外光谱仪之前的准备工作。

    1、规划仪器现场

    实用的红外光谱仪尺寸可供选择。虽然大型光谱仪功能齐全,几乎可以满足各种光谱分析,但是大尺寸会占据相当大的面积,因此一般实验室无法提供足够的仪器空间。

    小体积红外光谱仪小到可以携带,但性能与大体积光谱仪的性能有很大不同。因此,在购买大容量傅立叶红外光谱仪之前,请妥善规划仪器现场,以防止光谱仪发挥其大功能。

    使用红外光谱仪之前有什么准备工作

    2、培训人员

    不同类型和规格的红外光谱仪以不同的方式使用,因此在光谱仪投入使用之前应对系统的人员进行系统的训练和指导。为了使工作人员更加注重红外光谱仪的使用,建议将仪器培训内容纳入员工评估计划,以避免因技术操作不当而损坏红外光谱仪。

    3、测试仪表现

    来自同一制造商的不同批次的红外光谱仪的性能也不同,因为上游公司生产的部件的耐磨性将影响终的光谱仪。

    因此,在使用质量可靠的红外光谱仪之前,有必要测试光谱仪的性能是否满足实验和工作要求。总之,在使用傅立叶红外光谱仪之前,有必要正确规划仪器现场、培训人员和测试仪器的性能。

    当然,红外光谱仪的制备不仅包括这些,而且还详细的除尘和保护光谱仪。因此,用户应该更加注意红外光谱仪的准备和操作细节,以便熟练使用光谱仪。

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