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一、取样装置的日常维护
取样装置是指在线分析仪表基于管道、容器、塔罐中的工艺样品靠自身压力或靠装置抽吸功能,通过取样探头、取样阀取出,不失真的输送至样品预处理系统,或直接送入分析器的装置。
取样装置的完好标准,根据HG25451-91《取样装置维护检修通用规则》,取样装置完好标准如下:
1、装置及零部件完整
技术要求,即:
a、装置零部件、附件齐全完好;装置铭牌清晰;紧固件无松动、不泄漏、无阻塞、可动件调节灵活自如;
b、杂质多、样品压力温度等条件苛刻需设置初级处理装置时,初级处理样品的质量能达到使用要求;防爆现场的装置要符合防爆现场的等级的要求运转正常,性能良好,符合使用要求,即:经装置处理后的样品能满足样品预处理系统或分析器直接取样的要求;
c、装置运行正常,运行质量达到技术性能指标,即样品输出压力稳定性符合仪表要求的技术标准,样品输出流量稳定性符合仪表要求的技术指标,样品输出温度稳定性符合仪表要求技术指标,滞后时间<60S,气密性达到正常运行压力1.5倍条件下,密闭半小时压力不低于仪表技术要求;
d、设备及环境的整齐清洁符合工作要求:
装置外壳无油污,无腐蚀,油漆无剥落,无明显的损伤;装置所处的环境无强烈震动,腐蚀性弱,清洁干燥;装置及运输管线要排列整齐,可视部件显示清晰,调节方便;装置工作环境安全照明灯具工作正常;设置的可燃有毒气体检测报警器检测灵敏准确;装置及部件保温伴热制冷等符合技术及现场安全运行的要求;技术资料齐全准确符合管理要求及装置说明书运转资料部件图纸等资料齐全;装置及部件制造单位型号,出厂日期及产品合格证等有关资料保存完好;装置校准、检故障处理及零部件更换记录等资料准确齐全。
2、巡回检查
巡回检查是日常维护的一项重要工作,每班至少进行两次的巡回检查,检查内容如下:
a根部切断阀的开度检查,
b伴热保温装置包括电加热,蒸汽伴热,流体夹套伴热的检查和调整。
c冷却部件包括探头夹套、冷却水、半导体制冷器、节流膨胀制冷器的检查和调整。
d高压减压阀、节流部件、限流孔板、显示部件、安全阀等工作状态的检查和调整。
e增压部件,包括喷射器、增压泵等工作状态检查和调整。
f供装置正常工作需要的电源、气源、水源的电压,压力和流量的检查和调整;
g排污阀,疏水器,旁路阀,等的检查和排放;
h装置泄漏检查;
i根据装置特殊要求进行巡检;
j巡检中发现不能解决的故障应及时报告,危及仪表安全生产时应采取紧急停运等措施,并通知工艺人员及领导;
k做好巡回检查记录。
二、样品预处理系统日常维护
1、在线分析仪表样品预处理系统是指机械,物理,化学吸附,吸收等方法对工艺样品进行工艺化处理并对工艺样品压力,温度,流量进行调节和控制,对样品中的机械杂质,粉尘进行过滤,并进行除水,除油雾等处理,达到仪表对工艺样品的技术要求。
样品预处理系统要根据工艺样品物相,状态及杂质的含量,由各种功能不同的预处理部件构成,预处理部件有冷冻器,如散热器,水冷器,制冷剂制冷器,节流膨胀制冷器,半导体制冷器等,减压器件,如节流孔板,多级限流孔板减压器,毛细管减压器,减压阀等;增压器,如喷射器,增压泵(包括真空泵,电磁泵,活塞泵等);过滤器,玻纤纸,金属筛,毛毡,陶瓷,粉末冶金,纸质过滤器等;除水,除湿,除油雾部件,如气液分离器,旋风分离器,水雾扑获器,制冷器,化学试剂除湿器等。
根据HG25452-91《样品预处理系统维护检修通用规程》,在线分析仪表预处理装置完好标注如下:
a系统零部件要完整,符合技术要求,即:系统零部件,附件齐全完好;铭牌,系统铭牌清晰;紧固件无松动,不泄漏,不堵塞;电器件接触良好,可动件调节灵活自如;防爆现场系统要符合现场防爆等级的要求;运转正常符合使用要求,即:系统运转正常,经处理后的样品能满足仪表分析器安全稳定运行的要求;经处理后样品输出的压力,温度,流量,露点,杂质含量等技术性指标要达到仪表规定的要求;
b系统及各预处理部件长期运行中无腐蚀,不堵塞,不泄露;保温伴热,制冷部件,带压调节部件,带电源件等完好无损,符合技术和安全工作的要求;旁路放空或快速的样品不影响分析器正常工作,并符合安全规定;
c系统及环境整齐、清洁、符合工作要求,即:系统外表无灰尘,油污,油漆无脱落,无明显的损伤;系统和外部连结管线电缆敷设,排列整齐,可视部件显示清晰,调节方便,并有足够的维护检修空间;若系统集中安装在防爆现场的分析小屋室内,防爆照明灯具工作正常,安置的可燃有毒气体检测报警器,工作要灵敏,准确,并符合安全运行的要求,技术资粮齐全,准确,符合管理要求。即:系统及部件说明书运转资料,图纸及有关参数资料齐全,系统制造单位型号,出厂日期及产品合格证等有关资料保存完好;系统及部件校准,检修,故障处理及零部件更换记录等资料准确,齐全;
热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟末等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无极材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。
热重分析仪常见故障原因及其解决方法:
1、样品支架脱落断裂
(1)样品支架脱落问题
(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
2、TG曲线异常波动
在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
(1)样品测试过程中是否存在震动源
(2)气体过滤器是否堵塞
3、TG测试的精确度降低
(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试精确度。
4、恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿
在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换 。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。
热重分析仪是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的一种热分析仪器。RZY系统热重分析仪是新一代小型化智能型热分析仪,其结构简洁,安装调试方便,主要由仪器主机、加热炉和天平、气氛单元和微机、打印机组成。
热重分析仪是在程序控制温度下测量物质质量与温度关系的一种技术。因此只要物质受热时质量发生变化,就可以用热重法来研究其变化过程,如脱水、吸湿、分解、化合、吸附、解吸、升华等。热重法已被广泛地应用在化学及与化学有关的领域中。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。热分析仪器操作简便、灵敏、速度快、所需试样量少,而得到的科学信息广泛。
通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。用于热重法的热重分析仪(即热天平)是连续记录质量与温度函数关系的仪器。它是把加热炉与天平结合起来进行质量与温度测量的仪器。
仪器特点
炉子体积小、重量轻;炉子的热容量小,升降温速率快,炉温控制精度高
采样过程全智能化,能实时灵敏准确反应样品特性
配备数据采样、数据处理(台阶处理、温度校正)、数据输出功能的全方位专业智能软件包
对采样基线可以进行优化校正
配备双路气氛控制单元,可稳定切换气氛
天平采用下皿式结构,在国内同类仪器中灵敏度高
采用自主研发的专用温度控制软件,方便准确的实行温度控制
微电脑控制自动调零去皮
用户可方便对仪器进行仪器温度校正,减少仪器系统误差
仪器整机体积小,操作方便
热重分析仪可以用来测定金属络合物的降解、煤的成分、物质脱水、分解和聚合物的氧化诱导期、催化剂的筛选、zha药的性能以及反应动力学的研究等。广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。