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毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。

  正确安装请参考以下步骤:

  步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

  检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

  步骤2:将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。

  步骤3:将色谱柱连接于进样口上。

  色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。

  通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1~2cm,(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)。 避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。

  色谱柱正确插入进样口后,将连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4—1/2圈,保证安装的密封程度。不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。

  步骤4:接通载气。

  当色谱柱与进样口接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。 将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确,并检查整个气路有无泄漏,待所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

  步骤5:将色谱柱连接于检测器上。

  色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将色谱柱与检测器断开,这样检测器可避免被污染。

  步骤6:确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。

  注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永jiu性的损坏色谱柱。

  步骤7:色谱柱的老化。

  色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化,对色谱柱加热至一恒定温度,通常取其温度上限。

  特殊情况下,可加热至高于高使用温度10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。

  当达到老化温度后,记录并观察基线,初始阶段基线应持续上升,在达到老化温度后5~10min开始下降,并且会持续分钟,当达到一个固定的值后就会稳定下来。

  如果在1小时后基线仍无法稳定,或者在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快地检查系统并解决相关的问题,如果还是继续老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

  一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长,而弱极性固定和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同,须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。

  PLOT柱的老化步骤:

  AT·Pora系列 250℃ 8h以上;

  Molecular Sieve(分子筛) 350℃ 12h;

  Alumina(氧化铝) 200℃ 8h以上;

  由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移,当柱子分离过含有高水份样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

  步骤8:设置确认载气流速。

  对于毛细管色谱柱使用载气shou选高纯度氮气或氢气,载气的纯度应大于99.95%,而其中的含氧量越小越好。

  如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/s),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价,因为柱效的计算采用的是载气平均线速度。

  推荐平均线速度值: 氮气:10~20cm/s 氢气:20~25cm/s 在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度地降低了背景噪音,建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。

  使用ECD系统时,能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

  步骤9:柱流失检测。

  在色谱柱老化过程结束后,采用程序升温作一次空白试验(不进样),一般是以10℃/min从50℃升到高使用温度,达到高使用温度后保持10min,这样我们就会得到一张流失图。

  这些数值可以后作对比试验,并且对实验问题的解决有帮助。

  在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现,如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。

  如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在较低的温度下,基线信号值明显大于初始值,那么有可能是色谱柱和系统有污染。

 

毛细管色谱柱应该怎么延长其寿命

  作为实验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用,一方面减少检验成本,另一方面则可以减少因为频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应该注意哪些问题呢?

  ①正确的安装和操作

  气相色谱柱一旦受到损伤之后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命,最根本的是在于能够正确的安装和操作,形成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等,以免系统和氧接触而受氧化损坏;严格和彻底的净化样品,以减少半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。

  ②使用预柱

  为了延长色谱柱的寿命,除合理选择柱类型和固定相外,减少柱的活化或再生频率,提高日常工作效率,是较佳的方法。有时使用预柱是不可缺少的。

  在毛细管气相色谱分析中,可以使用一段1~10m的去活石英毛细管作为预柱,减少污染物对色谱柱的损伤。这段去活石英毛细管又被称为空保护柱,它连接在毛细管柱前面。去活石英管没有涂渍任何固定相,只是对管壁表面进行了去活处理,以便减小和溶质的作用,大多数的情况下,空保护柱内外径和色谱柱相同,如果管径不同,可以使用内外径大一些的保护柱,要比使用直径小的效果更好。

  当样品中含有不挥发组分时,使用保护柱可免污染色谱柱,这样可以大大减少残留物和样品之间的作用。因为空保护柱不会保留溶质(没有涂渍固定相),且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。空保护柱常为3~5m长,当有峰形出现问题时,保护柱应当进行再处理或更换了。

  空保护柱也常用于某些样品,以改善峰形。在大体积进样(>2μL)的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下,对溶剂和固定相极性不匹配时很有用,它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相似时色谱峰,会有很大改善。

  当色谱柱使用一段时间以后,柱内由于各种原因,滞留了一些高沸点组分或氧化物等,除柱效有所下降外,还可能出现基线波动或“鬼峰”。为了去除污染物,使柱效和基线恢复到原来的状态,称为色谱柱的再生。色谱柱的再生和柱老化有一定区别和不同,它是柱在使用一段时间柱性能下降,经处理后尽量恢复到原来性能的过程。

标签: 毛细管色谱柱
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毛细管色谱柱的安装

    毛细管色谱柱只有正确的安装,才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。

    毛细管色谱柱安装的步骤如下:

    步骤一:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。

    如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。

    步骤二:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。

    安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角,并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面。

    步骤三:将色谱柱连于进样口上通常来说,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

    从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度,并按步骤2切割柱子,连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦,以防柱身断裂或受损。

    将色谱柱正确地嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上,用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

    步骤四:接通载气载气必须为高纯氮气(或氦气),纯度达99.999%,使用极性柱时(如FFAP、PEG-20M等),**载气加脱氧管进一步脱氧,这样可延长柱子的使用寿命。

    当色谱柱与进样口连接好后,接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端(空端),插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确,并检测一下整个气路有无泄漏。

    等所有问题解决后,将色谱柱端口从瓶中取出,擦试干净,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置(Mpa)柱长 m 柱内径(mm) 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步骤五:将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点,或按照色谱仪说明书安装。

    步骤六:进行气体检漏在色谱柱加热前,要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

    步骤七:色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至建议使用温度的30℃以下,恒温30分钟。

    这样柱子内吸附的组份会被吹出,以免影响您的分析。将色谱柱的温度降低至所需要的温度,即可进行实际样品的分析。

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