一、微量水分测定仪的分类:
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉;
2、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等;
3、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度较高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
二、微量水分测定仪的选购:
1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
当前,我国正处于石油发展的关键阶段,微量水分测定仪是测定石油的重要仪器。首先,测定时,按下开始键后要尽量快的将石油匀速注入试剂中,把石油注入电解池时,针头要插入到电解液中。其次,石油测定之前要保证所用的石油器皿是干燥的,一种石油有一个专用的石油器皿,在测定前,一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测定石油结果的不准确。最后,要保证每次石油的量的一致性,一致性越好,数据重复性就越好。
微量水分测定仪实际使用过程中的注意事项:
(一)使用环境的注意事项
1.使用环境的湿度要保持在合理的范围内,要尽量避免电解液受潮。电解液受潮后会使空白电流增大,不容易达到平衡点.测试结果不稳定,数据忽高忽低。
2.使用环境的温度要在合理的范围,避免低温或高温,温度过高(35度以上)就会使电解液的电导率升高,会造成测试数据偏高。温度过低(0度以下)就会使电解液的导电率降低,测试数据就会偏低。
3.避免阳光直射,阳光直射在试剂上会使试剂发生光合反应,试剂自动过碘。微量的过碘会造成数据偏低。
(二)进样操作的注意事项
1.卡式库伦法(电量法)的典型测定范围是10μg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
2.进样之前要保证所用的进样器是干燥的,一个样品有一个专用的进样器。如果是多个样品共用一个进样器,
3.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上。造成测试结果的不准确。
4.进样时,按下开始键后要尽量快的将样品匀速注入试剂中。
5.把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
6.要保证每次进样量的一致性。一致性越好,数据重复性越好。
(三)试剂不稳定时的注意事项
1.使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时常见的一个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂不容易到终点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。
2.对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,可采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,使其较快达到终点.
3.试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,促使其达到终点.此时测出的结果仅能作为参考。