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气相色谱仪故障分析和淬火效应 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    汇谱分析仪器制造河北有限公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。注册资金300万元人民币。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司位于京津地区近的高原地区,夏天气候凉爽的避暑胜地——张北县。

    主要产品:气相色谱仪;血液中酒精分析专用气相色谱仪;人工煤气分析专用气相色谱仪;室内空气检测专用气相色谱仪;矿井气分析专用气相色谱仪;液化气中二甲醚分析专用气相色谱仪;变压器油中溶解气分析专用气相色谱仪;天然气分析气相色谱仪;液相色谱仪;顶空进样器;全自动顶空进样器;全自动热解析仪;微机化二次热解析仪;除烃装置,全自动氢气发生器;全自动空气发生器;全自动氮气发生器;裂解进样器;干燥箱;振荡器;摇床;磁力搅拌器;电热板;水浴锅;超纯水机;微电流放大器;电子皂膜流量计;电动自动六通阀;电子天平;石英毛细色谱柱;不锈钢填充柱;玻璃样品瓶;三联净化器及其色谱仪备件、耗材。

故障分析举例(一)

  ▲基流过大、无法调零:

  ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。

  A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

      B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

故障分析举例(二)

  ▲基流过大、无法调零:

  C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  3).检讨是否色谱柱老化不足,气相色谱仪比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。

  D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。

故障分析举例(三)

  ▲基线扭动:

  ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。

  注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。

  A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:

  1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。

  3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:

  1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。

  2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。

  3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  4).检查检测器的温度是否正常气相色谱仪,必要时检测器进行老化。

故障分析举例(四)

  ▲基线扭动:

  C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:

  1).检查载气是否污染或流量不正常。

  2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。

  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。

  D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:

  1).如果确认进样器污染,请进行清洗。

  2).更换新的进样垫。

  3).检查进样器温度是否波动。

故障分析举例(五)

  ▲基线漂移过大:

  ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。

  A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:

  1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检查检测气相色谱仪器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。

  4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。

  B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:

  1).检查各种气体是否污染或流量不正常。

  2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。

  3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。

  4).检查检测器温度是否波动。

       5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。

  在气相色谱仪单火焰中,烃类物质本身虽然信号很小,但如果与硫化物同时进入火焰,则会使硫化物的响应大大减小,甚至没有响应,这种现象称猝火效应。

关于气相色谱仪猝火效应的原理:

  1、有人认为是由于S2与有机物或其他分解产物重新结合;

  2、或者与这些分子碰撞失去能量,使发射减少;

  3、或任务烃基物碎片,使发射减少;

  4、也可能是烃类燃烧,使火焰温度降低,不能供给分解生成硫原子所需要的能量,使发射减少。

    气相色谱仪,液相色谱仪,环氧乙烷分析色谱仪,汇谱分析气相色谱仪,VOCS在线监测系统,在线分析仪,气体发生器,以及配套设备产品等产品性能稳定,售后及时,欢迎新老客户前来选购.

 

气相色谱仪常见故障及检修方法

  气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。下面介绍些常见故障及检修方法:

  一、进样后不出色谱峰的故障:

  气象色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

  1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

  2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

  3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况。

  4、最后观察检测器出口是否畅通。

  5、检测器出口的畅通

  二、基线问题:

  气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

  1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

  2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。

  3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

  4、石英棉是不是该更换了;

  5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

  6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

  三、造成峰丢失的故障:

  造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

  (一)第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

  1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

  2、注入进样口的样品应当清洁;

  3、减少高沸点的油类物质的使用;

  4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

  (二)峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

  假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  这里介绍的只是工作中三种常见问题的j检修方法,气象色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。

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气相色谱仪热导不能调零故障解决方案

  气象色谱仪是一种常用的光学仪器,在使用的过程中会出现一定的故障。其中气相色谱仪热导不能调零就是一常见的故障。这种情况的处理办法有好几个,针对这样的情况,小编给大家详细的介绍一下。气相色谱仪热导不能调零故障,可按下列步骤进行调整:  1、衰减挡试验:  在发现基线相对于零点有一偏移时,将衰减挡由小到最大调整,观察基线偏离是否逐步减少。  2、调零旋钮作用检查:  分别旋动粗、中、细调旋钮,观察基线有否反应。  3、双路流量检查:  在气路试漏的基础上,用皂膜流量计分别测试两气路的流量值,观察是否相差太大。  4、热丝不对称或引线接错:  这通常发生于修理热导池电路之后,遇到此种情况需仔细检查热丝引出线间的联接。正确的接法是四个热丝构成一个桥路,而且桥路中两上对臂的热正好位于同一气路。  5、热丝碰壁或玷污:  热丝碰壁可通过测量热丝与池体之间的绝缘电阻加以证实。热丝的严重玷污可通过对热导池池体的清洗而消除或部分消除,具体步骤见检测器的清洗一节。  6、热丝阻值间误差检查:  对热导池各级热丝引出端插座进行电阻阻值测量。一般说来,各组热丝之间阻值的差值不应超过0.2~0.5Ω,如超出此值,应按4、处理。  7、双路流量相差太大或气路泄漏的处理:  两路流量相差过大可通过调节气路控制阀加以解决,但此时两气路不应有泄漏。  8、调零电路有开路。  9、记录器开路或无反应。

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