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气相色谱仪清洗维护重点在这几大板块 气相色谱仪工作原理

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

  由于生产连续性的需要,气相色谱仪通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

 1、气化室的维护

  气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应经常更换密封垫和经常检查气化室的气密性。

  气相色谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

  2、色谱柱的维护

  新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

  对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。

  3、检测器的清洗

  (1)热导检测器(TCD)的清洗

  清洗热导检测器时应拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。

  (2)电子捕获检测器(ECD)的清洗

  电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。

  (3)氢焰检测器(FID)的清洗

  氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ,用纱布擦拭干净,烘干后安装。

  (4)氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗

  由于这两个检测器与FID结构基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。


气相色谱仪按照功能用途分类

  1.用于某项分析的专用气相色谱仪

  这类仪器实质上是在单(双)检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱,在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源,仪器到货,安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外,还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是,由于厂家专门生产制作这类仪器,从费用,时间,技术性能上对于客户还是非常合算的。例如:国内可批量供应的专用气相色谱仪有:

  (1)天然气;

  (2)液化石油气;

  (3)煤气;

  (4)炼厂气;

  (5)变压器油中气;

  (6)煤矿中空气品质;

  (7)空气用SF6成分分析;

  (8)大气的总烃(非甲烷)

  (9)微量水;

  (10)金属(合金)玻璃中的微量气体;

  (11)居住区大气中苯,甲苯,和二甲苯卫生检验标准方法检测;

  (12)室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定等。可以说,只要有国标,行标,企标或能提出具体分析要求,均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。

  2.现场用便携式气相色谱仪

  便携式气相色谱仪一般只是专用型,它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器,在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息,有利于迅速作出决策。有些分析任务,是无法在实验室内完成的,另外,由于现场采样灵活性强,减少了多次采样的需要,可以节省不少开支。目前,国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域,法庭调查,工业卫生等,在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用,在仪器结构,可靠性上有较高的要求,因此,国外这类仪器的价格并不低,对同一种分析目的,国内研制生产此类仪器还有一定困难,单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所,研制鉴定了“微型气相色谱仪”能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。

  3.在线气相色谱仪

  在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪,它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化,计算机化程度更高,色谱柱的使用寿命要足够长,以保证仪器能长期连续运转(检修期大于6个月),分析数据要准确,可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由:⑴样品预处理装置;⑵主机分析器;⑶程序执行软件;⑷数据处理等四部分组成,在结构上它和实验室用气相色谱仪不同,一般把前两部分放在现场,仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同,分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同,工业色谱又分开环和闭环两大类。

  4.物质的某些物化常数测定用气相色谱仪

  由于气相色谱仪特有的分离特点,因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数,通常手续麻烦,时间较长,需要纯物质,而用气相色谱仪设备简单,操作方便,可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如:分配系数,活度系数,溶解热,蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版.

  5.制备用气相色谱仪

  制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品; ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置(年产量可达万吨以上)和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析,而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器(质谱,光谱,核磁等)联用进行定性分析。如:GC/MS定性分析已进入普及阶段。

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气相色谱仪 气相色谱仪按照功能用途分类_气相色谱仪

气相色谱仪不出蜂时如何应对

  气相色谱仪不出蜂时如何应对?气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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