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色谱仪的维护与保养常见问题 色谱仪维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念 , 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据 , 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:

  1.易损件清理更换不及时;

  2.硬件使用不科学;

  3.仪器本身选购及配置不当;

  各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。

  下面分别就气相色谱仪的常见故障及常用维护:

安捷伦气相色谱仪7890B

  部分:气相色谱仪

  在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工作者的基本功,但是,至少有一半的问题与之相关。

  问题1:漏气

  进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。

  问题2:固定位置不准:

  这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时,一般容易掌握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握,如果把握不准,会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具,有些则没有。

  问题3:清理更换不及时:

  这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因,其具体表现就是污染,如,进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,如果不及时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。

  气相色谱仪维修对策:

  定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是的处理方法。我觉得,的方法是状态监控,时刻观察系统状态,发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同流量,同柱头压下,应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。

  例 1 : 装柱后,通上一定的流量,柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高,可能是柱头堵塞。如果低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音,柱断裂可以很容易看出来。

  例 2: 流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,如果信号比平时低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。

  例 3 : 流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗把检测器和进样口都处理一下,毕竟耗时间的是降温升温。

气相色谱仪使用稳压阀调节流量的原因

  气相色谱仪必须使用稳流阀是为满足分析过程中流速不变的要求,它的作用是使柱前压随着柱的阻力增加而自动增加,保持载气流速不变,因此稳流阀也可称为压力补偿器.但是,一般看到几乎所有现代商品GC,配做毛细管柱程序升温分析时,都通过气相色谱仪稳压阀调节流量,这是因为有以下几个原因:

  (1)一般市场上供应的稳流阀最小可控制流量不能满足分析要求;

  (2)调节载气流量和分流流量非常不方便;

  (3)由于毛细管柱分析载气流量有时不到1毫升,通常要加几十毫升补充气仪器方能正常工作,因此当做程序升温时,柱阻力变化引起的流量变化相对总流量变化,比填充柱相同情况下小得多.

  (4)由于石英毛细管柱在大多情况下为开口柱,在温度升温时,阻力变化比填充柱小的多;

  (5)对于一般涂渍型毛细管的固定用液量比填充柱小,在加上升温速率和程序升温最终温度都比填充柱低,及时基线漂移也比填充柱小的多;

  (6)气相色谱仪稳压阀和稳流阀相比,时间常数小的多,有利于保持分析的重现性.当然在毛细管柱被严重污染或作痕量组分分析时,毛细管柱做程序升温分析基线漂移还是很明显的,此时要求保证分析系统尽量不被污染外,也可以通过采用色谱数据工作站用空白基线相减的方法解决.

标签: 气相色谱仪
气相色谱仪 气相色谱仪使用稳压阀调节流量的原因_气相色谱仪

气相色谱仪中的几种调节阀

  我们知道气相色谱仪由五大系统组成,即载气系统、进样系统、色谱柱室系统、检测系统、记录系统(色谱工作站)。在载气系统即气路中用到不同的气流调节阀,下面由小编为您一一介绍一下:

  1、稳压阀

  由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作条件之一,因此要求载气的流速稳定。在恒温气相色谱仪分析中,在操作分析条件一定时,整个气流系统的阻力不变,因此用一个稳压阀就可使柱子的气相色谱仪进口压力稳定,从而保持流速稳定。

  2、针形阀

  针形阀用于载气、燃气(一般为氢气)和空气的流量。由于其结构简单,当进口压力发生变化时,处于同一位置的阀针,其出口的流量也发生变化,所以它不能精确地调节流量。针形阀长安镇在空气气路中,以调节空气的流量。

  当针形阀不工作时,应逆时针转动全开针形阀(注意,与稳压阀相反),以防止阀针密封圈粘在阀门入口处和压簧长期受压而失效。

  3、稳流阀

  在程序升温气相色谱仪中,由于柱温不断升高引起柱内阻力不断增加,使载气的流速逐渐变小,因此必须在稳压阀后面串接一个稳流阀,以自动控制温度的载气流速。

  稳流阀的输入压力为0.03~0.3Mpa,输出压力为0.01~0.25Mpa,输出流量为5~400mL/min。当柱温从50℃升至300℃时,若流量为40mL/min,流量变化可小于±1%。使用稳流阀时,应使其针形阀处于“开”状态,从大流量调至小流量。

  注意:稳压阀、针形阀及稳流阀的调节必须缓慢进行;稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作为开关阀使用;各种阀的进、出气口不能接反。

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