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气相色谱仪的日常维护 气相色谱仪维修保养

时间:2020-05-22    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

 一、保证气化室密封垫的气密性

           1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。

           2、 由于进样针穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室, 高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此,为保证分析的正常进行,请经常更换进样口隔垫和经常检查气化室的气密性。

 

  二、 经常清洗气化室或衬管

           1、 气相色谱仪长期使用,气化室和石英衬管内会常聚集少量的高沸点物质,如果分析高沸点物质时就可能会出现鬼峰,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。

           2、 气化室的清洗:取下气相色谱柱,在加热和通载气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮(色谱纯试剂),反复几次,后加热通气干燥。

         三、 经常性气路检漏

           1、 一般情况下,在购置新仪器安装调试的时候已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等情况,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。

           2、 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,长期使用会老化,可能漏气;进样口隔垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏!

         四、 热导检测器(TCD)的清洗

           1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱箱和检测室温度至200-250℃,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

           2、 清洗时不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!

 

         五、 电子捕获检测器(ECD)的清洗

           1、 清洗法同热导检测器。

           2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250℃。

           3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300℃之间,而氚钪源温度应不高

           4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护(防止Ni辐射)!!

         六、 氢火焰检测器(FID)的清洗

           1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

           2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。

           3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。

           4、 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

           5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。

         七、 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

气相色谱仪进样不出峰的排查方法

  气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?  气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。  具体可通过以下方法进行排查  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。  2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。  3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。  5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。  6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。  7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。  8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。  9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的安装调试

  一、对色谱分析室的要求  (1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。  (2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。  (3)准备好能承受整套仪器,宽高度适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1米,便于接线及检修用。  (4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之连接,总之要求接地电阻1欧姆即可。(注;建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。  二、气源准备及净化  (1)气源准备事先准备好需用的气体高压钢瓶,装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,每种气体可以准备两个钢瓶,以备用。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换钢瓶。一般厂家使用的气体纯度在99.99%即可,电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。  (2)气源净化为了除去各种气体可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。若全部用气体钢瓶,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。  三、色谱仪成套性检查及安放  仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。  四、外气路的连接  (1)减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是两只氧气,一只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接口处加上所附的0形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示的压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会有漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。  (2)外气路连接法把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2*0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要用不锈钢衬管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料。  (3)外气路的检漏把主机气路面板上的载气、氢气、空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上的低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约为3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应排除。

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