在做气相色谱分析时只出溶剂峰指溶剂出峰正常,但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。
A. 增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。
B. 提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。
C. 重新配制样品,把样品浓度控制在0.02∽10%之间。
D. 可能溶质与溶剂的沸点差太小,降低色谱柱箱温度试试。
E. 改用与溶质的沸点差较大的溶剂。
F. 可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强,提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出。
G. 样品的沸点太高不能直接分析时,需用其他化学方法进行前处理。
H. 换用合适的色谱柱。
I. 如果样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合,降低进样器温度避免出现这种情况。
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气相色谱分析仪应用要注意以下几点:
一、气相色谱分析仪价格样品的前处理
在进行气相色谱分析之前,应将样品处理成溶液状态,通常分析测定的试样有原料、原油、预混剂、维生素、饲料添加剂等,在做前处理时要注意以下几点:
1.注意取样的代表性。
2.对添加剂、维生素的样品要充分搅拌均匀后方可取样,对溶液剂的产品要上下摇匀,不可只取上清液,以免影响测定结果。
3.注意样品是否完全溶解、有无溅出。
4.待测样品挥发或和容器材料相互作用而损失。
5.注意空气、试剂和容器的污染。
二、气相色谱分析仪价格标准溶液的配制
在配制标准溶液时,先要配制好已知浓度的内标溶液,在标准溶液和样品溶液中可以使用同一批次配制的内标溶液以减少误差。
1.配制标准溶液的物质应当是色谱纯的、性质稳定的。
2.常用的标准溶液应存放在棕色溶液瓶中低温保存。
3.在配制维生素类标准样品时,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
三、气相色谱分析仪价格样品的测定
1.在气相色谱分析中,一定要选好气相色谱的条件。所谓气相色谱条件是指进行色谱分析时所用的色谱柱(柱尺寸、填料)、柱温、载气和载气流速、检测器和检测器的温度、进样方法等。
气相色谱仪是一种相对测量的仪器,分析一种未知样品,必须有一个已知样品作标准,选择哪个样品作为标准才能保证分析结果的可靠?首先应该选择与被测样品组分相同的标准物质,除标准样品和被测样品的组分相同以外,其浓度也可以相近。如果标准和被测样品的浓度差别大,仪器的线性关系又不好,用单点校准法定量,分析结果的误差就很大。
2.在做定性分析时,可用纯物对照定性。根据同一种物质在同一色谱柱上保留时间是相同的道理,可以分别测定标准和被测样品中各组分的保留值,然后拿样品中的某组分和标准保留值对照,若一致,一般可认定是同一物质。
3.在做定量分析时,常用的定量方法主要有归一化法、内标法、外标法。若按测量参数来分,又通常把每种方法分成峰面积法和峰高法,这些定量方法各有其优缺点和使用范围。如果定量方法选择不合适,将会对定量结果带来很大的误差。
一、标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
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四、只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装