原子吸收分光光度计测定铅基合金中微量镉
本方法适用于铅基合金中微量镉的定量分析，镉含量≤0.003%
所需试剂： 硝酸 1：2溶液 酒石酸 分析纯
原子吸光条件：
波长：223.1nm 狭缝：0.2nm 灯电流：2mA
气压：乙炔0.06MPa 空气：0.2MPa 燃烧器高度：5mm
测定方法:
1)称取试样2g(0.0001g),置于150ml烧杯中。
2)往烧杯内加1：2硝酸20ml，加2g就是酒石酸。
3)置烧杯于电炉上加热使之完全溶解，并除去二氧化氮气体。
4)冷却后，移入100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。
5)按上述操作同时做空白实验，取上述溶液进行原子吸光分析。
标准溶液作成：
1)用移液管吸取原子吸光专用标准液(100μg/ml)分别为0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml置于100ml容量瓶中
2)往容量瓶中各加入2g酒石酸和5ml1：2硝酸溶液
3)用纯水稀释至刻度，摇匀。这样便制成了镉的标准溶液系列，浓度分别为0μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml
超微量分光光度计是一类很重要的分析仪器，常用于定量溶于缓冲液的寡核苷酸，单链、双链DNA，以及RNA。利用分光光度法对物质进行定量定性分析的仪器，常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量。无论在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域 ,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门 ,紫外可见分光光度计督有广泛而重要的应用。
超微量分光光度计是精密光学仪器，正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。
超微量分光光度计的日常维护和保养：
1.光源的寿命有限，为了延长光源使用寿命，在不使用仪器时不要开光源灯，应尽量减少开关次数。
2.单色器是仪器的核心部分，装在密封盒内，不能拆开。选择波长应平衡地转动，不可用力过猛。为防止色散元件受潮生霉，必须定期更换单色器盒干燥剂(硅胶)。若发现干燥剂变色，应立即更换。
3.必须正确使用吸收池，应特别注意保护吸收池的两个光学面。
4.光电转换元件不能长时间曝光，且应避免强光照射或受潮积尘。
5.仪器若暂时不用要定期通电，每次不少于20～30min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。
原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，以22℃左右为较佳，且相对稳定。
二、灯位
两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高值增大，石英炉则下降。
三、光电倍增管的负高压和灯电流
增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右，负高压置于300V附近。
四、酸度
氢化物反应是在酸性介质中发生的，在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。
所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白。
五、硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液的浓度
硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰，所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且，硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用现配较佳。硼氢化钾－氢氧化钾溶液与硼氢化钠－氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择较为适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到较佳的检测水平。
449717568