称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次;
分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。
同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中;
受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
(1)体加热。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度;
微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。
大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。
如:
氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。
又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。
传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低;
许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。
电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡;
因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。
而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。
由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”;
因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热;
可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。
由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦;
相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。
交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。
由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。
有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。
要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
仪器介绍
1、就消解而言,微波增强化学技术消解速度快,处理一炉样品比一般电热板方法快10-100倍
2、消解效果好,微波加热的同时采用高压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显
3、样品在密闭的消解罐中消解,大大减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确
4、微波消解使用试剂少,减少了样品的空白值和背景
5、整个消解过程在密闭条件下进行,酸试剂不会污染环境,有利于环境保护和人身健康
6、节能效果非常显著,相比传统方式节能80%左右
7、同批次处理样品的平行性、重复性好,避免了人为操作引起的误差
应用领域
可以应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其绝对的应用优势将取代传统的合成方法。
诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪高效液相色谱仪;
气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
微波消解仪是一款适用于制药(中药材、饲料)、食品、饲料、农产品等样品消解的普及型微波消解仪,专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理;
采用PFA喷涂炉腔,抗高温多重防腐涂层,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。
排风和冷却系统炉腔配备大功率排风系统,各种反应可在通风,安全和易于观察的环境下长时间连续进行。
炉腔通风采用耐酸蚀,大风量离心式风机,排风量不小于5m/min;炉腔内具有风冷功能,持续为反应罐降温,温度和压力实时显示。
特点:
1.智能高通量微波化学工作平台,中英文操作系统,支持国际和国家标准方法。
2.7寸超大触摸液晶显示屏:实时显示压力、温度、时间、功率及温度、时间曲线,一目了然;内置应用方法,用户调用即可。
控制系统参数 :
(1)温度控制系统:
采用接触式控温方式,控温精准无误差,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;
(2)温度控制范围:0~305℃;控温精度:±0.5℃;
(3)控温能力:速率升温功能;
(4)压力控制系统:
采用接触式控压方式,控压精准无误差,是沿袭100年技术成熟的控压方式。实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线;
(5)压力控制范围:范围: 0~6MPa、8MPa、10MPa、15MPa可选、控压精度:0.01MPa;
(6)压力保护:超压自动调整/停止微波发射并自动报jin。
部分消解罐:
1、高压反应罐采用框架式结构,由不同的材料承受不同方向压力,组合使用以达到更加安全的目标。
外架采用特种工程塑料制成,承压超过4000Psi,外罐采用进口加玻纤聚醚醚酮材料,中部径向承受压力较高,有效保证安全。
2、中压石英反应罐采用高纯石英制成,使用温度达到*高320℃,拥有较高的可靠性和性价比。
泄压装置:
整套反应罐体正常情况下不需更换,无耗材设计。
利用竖直向材料在不同压力下呈现的蠕量变形,在达到某一设定值是时,触发内罐相关结构实现泄压,定向释放多余的气体,保证运行安全。
当压力降低到设定值以下时,结构自动恢复,达到密封效果,也用于实验完成冷却后的泄压。