原子吸收光谱仪分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到可以的测量结果和灵敏度。
1、吸收线选择
为了获得较高的灵敏度、稳定性和宽的线性范围及无干扰测定,需选择合适的吸收线。
2、光路准直
在分析之前,必须调整原子吸收光谱仪空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为较佳状态,保证提供最大的测量能量。
3、狭缝宽度的选择
狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接收的能量。调节不用的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取的适合狭缝宽度。
4、电流的选择
选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性。
5、光电倍增管工作条件的选择
日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3~2/3范围内。增加负高压能提高灵敏度,使噪声增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高性噪比,改善测定的稳定性,并延长原子吸收光谱仪光电倍增管的使用寿命。
原子吸收光谱仪仪器技术指标: 1、稳定性 常以基线稳定度来表示,基线稳定度是指仪器在正常运行中,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将“标尺扩展”开到最大,灯预热半小时后测定。 2、波长精度 指谱线波长理论值与仪器波长试剂读数的差值。 3、单色器的分辨率 表示仪器分开相邻两条谱线的能力,常常用镍灯或锰灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台10mV的记录仪记录波形。 4、灵敏度 国际纯粹与应用化学联合会规定,某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时间所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率。 5、检出极限 一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明原子吸收光谱仪仪器波动范围大,即稳定性差。对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可以用检出极限来表示,石墨炉法中常用绝对检出限表示。