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二手原子吸收光谱仪的四大系统 光谱仪工作原理

时间:2020-05-24    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

二手原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。

二手原子吸收光谱仪的组成有以下四部分:

一,光源系统:空心阴极灯

二手原子吸收光源应满足以下条件

1)能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。

2)辐射的强度应足够大。

3)辐射光的强度要稳定,且背景小。  

空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。

空心阴极灯发光机理 :空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。

电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。

锐线光源定义:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源。

光源能量能被原子充分吸收,测定的灵敏度就高。
                               

二,二手原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器

原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。

火焰原子化器 :火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的,实际上就是一个喷雾燃烧器,由三部分组成,即喷雾器(nebulizer)、雾化室(spray chamber)和燃烧器(bumer)。

1)喷雾器:将试样溶液转为雾状。

2)雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。

3)燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化。

试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。

火焰温度的选择:

1.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;

2.火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;

3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔高温度2600K能测35种元素。

火焰类型:

化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近): 中性火焰,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。

富燃火焰(燃气量大): 还原性火焰,燃烧不完全,温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

贫燃火焰(助燃气量大): 火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。

无火焰原子化器 :常用无火焰原子化器包括石墨炉原子化器和氢化物原子化器。

石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温,高温度可升至3000℃,这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。

干燥:去除溶剂,防止样品溅射。

灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。

原子化:待测化合物分解为基态原子,此时停止通Ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。。

净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。

三,分光系统:单色器

1.作用:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

2.组件:色散元件(棱镜、光栅),凹凸镜、狭缝等。

3.单色器性能参数

1)倒线色散率(D)两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数Δλ/Δl

2)分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值    /Δλ表示。

3)通带宽度(W) 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽度(S)来确定:W=D´S

四, 检测系统:光电倍增管等

主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。

1)检测器:将单色器分出的光信号转变成电信号。  如,光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。

分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的光电 子又射向光敏阴极1,轰击出更多的光电子,依次倍增,在后放出的光电子 比初多到106倍以上,大电流可达 10μA,电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。

 2)放大器:将光电倍增管输出的较弱信号,经电子线路进一步放大。

 3)对数变换器:光强度与吸光度之间的转换。

 4)显示、记录 


红外光谱仪的保养如何?

    红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。

    根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

    红外光谱仪的保养如何?

    1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。

    因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

    2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。

    3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。

    4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

    使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

    5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;

    但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

    6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。

    一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

    蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

    7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;

    一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

    8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。

    研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

    试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。

    另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

    9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。

    试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

    10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。

标签: 红外光谱仪
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拉曼光谱仪的工作参数介绍

    当开始进行样品测试时,需注意选择正确的工作参数和条件。

    激光器的功率要随不同测试样品而改变,对固体或液体等不易分解的可用较强功率激发,生物样品等应选较低功率激发。

    积分时间可在开始时选择10s一次,正式测量时可根据信噪比的情况而定,信噪比高的积分时间可稍短,反之可采用较长时间积分。

 

    狭缝宽度的选择可根据所测光谱是否需要高分辨或高共焦模式来决定大小。

    为保证给出的拉曼光谱图,可在光路调校好之后用快速扫描模式进行一次预扫描;

    然后根据测定要求和预扫描情况设定扫描范围、步长、积分时间、狭缝宽度、激发功率和扫描次数等进行正式测定。

    若样品易于光解,除降低激光功率外,还可更换测试点实施分段扫描。

    完成测试后,应在显微镜下检查样品足否已经损伤(光解、热解、脱落或变性等)。

    拉曼光谱仪在中草药研究中的应用包括:

    1、中药的优化

    对于中草药及中成药和复方这一复杂的混合物体系,不需任何成分分离提取直接与细菌和细胞作用;

    利用拉曼光谱无损采集细菌和细胞的光谱图,观察细菌和细胞的损伤程度,研究其药理作用,并进行中药材、中成药和方剂的优化研究。

    2、中草药化学成分分析

    薄层色谱(TLC)能对中草药进行有效分离但无法获得各组份化合物的结构信息;

    而表面增强拉曼光谱(SERS)具有峰形窄、灵敏度高、选择性好的优点,可对中草药化学成分进行高灵敏度的检测。

    利用TLC的分离技术和SERS的指纹性鉴定结合,是一种在TLC原位分析中草药成分的新方法。

    3、中草药的无损鉴别

    由于拉曼光谱分析,无需破坏样品,因此能对中草药样品进行无损鉴别,这对名贵中中草药的研究特别重要。

    4、中草药的稳定性研究

    利用拉曼光谱仪动态跟踪中草药的变质过程,这对中草药的稳定性预测、监控药材的质量具有直接的指导作用。

    拉曼光谱仪使用的注意事项

    (1)激发光使用好预热一下,拉曼光谱仪的话还要注意拉曼探头端面的清洁,如果窗口片脏掉的话会影响测试效果了。

    (2)在打开拉曼光谱仪之前,先把拉曼探头的盖子打开且探头禁止对着人。

    (3)使用拉曼光谱仪的时候尽量带上防护眼镜,无论是否佩戴防护眼镜,禁止直视打开的拉曼探头。

    (4)操作GLA800-RAMAN软件时不要太快和频繁,如:扫描背景时,1-2秒后再点击运行按钮。

    (5)如需在激光器常亮模式下进行自定义测量时,请固定探头,以免发生意外,同时尽量避免激光器处于常亮的状态。

    拉曼光谱仪的使用及注意事项

    (6)数据处理操作时,须着重指出的是,在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作。

    数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。

    分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。

    每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时;

    需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。

    (7)拉曼光谱仪使用完毕,盖好拉曼探头的保护盖子,妥善放。

    (8)拉曼光谱仪使用结束后,先关闭激光器,断开光谱仪,关掉软件,让散热风扇再吹1-2分钟再关掉总电源

标签: 拉曼光谱仪
拉曼光谱仪 拉曼光谱仪的工作参数介绍_拉曼光谱仪

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