1、样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。 2、插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。 3、线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。 4、被测样品可以一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 5、毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。 6、如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。
显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器，制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
当显微熔点仪使用时间长，或由于季节温差大造成仪器的误差过大，此时可对 显微熔点仪进行校正，以保证精度要求。
显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘（终熔80.6℃）、标准物质己二酸152.9℃）、标准物质蒽醌（终熔285.7）
显微熔点仪校正方法：
一、显微熔点仪准备
1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁，擦拭，保证仪器不受污染物影响，达到较佳使用状态。然后开启电源开关。
2.设定起始温度，设定比标准物终熔值低5度，升温速率为1.0℃/min，稳定20min以上。
二、样品准备
1. 将标准品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
2. 取五支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入标准品中，装入样品。
3.取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”键，进入仪器校正界面。
2.按下“1”键，选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、 “温度2”、 “温度3”分别输入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”，进行此三点校正。输完后按“确认”键，进行测量界面，开始校正。
3.每测好一标准品，操作提示处将显示“OK C”，我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中，即重复性好，则认为本次测量有效而选择OK，确认。如果认为不好而按“清除”，重新测量，直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
4.测量示值误差：小于200℃范围内为±0.5℃，200℃-300℃为±0.8℃。
5.当最后一种标准样品被确认为有效后，再确认后，仪器开始进行校正，并显示“A”，当其消失后，仪器校正完成。
显微熔点仪校正周期为1年， 显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。
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