在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有最高性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样器,色谱工程师认为,可从以下几个方面考虑。 一、色谱分析样品的性质 1.样品的组分和状态:可能为气态、液态、固态、或是混合态、要考虑是否能够直接用气相色谱仪分析。对于常规的气态、液态样品,能够直接进行分析的,可选用微量手动进样器、液体自动进样器或者阀进样器系统;如对分析结果要求高时的,气态样品可选择气体阀进样;如果对装备中的在线液体进样,可选择液体阀进样器;测定固态或者混合态样品中的挥发性组分,可根据实验室条件和实验目的,选择顶空进样器或者吹扫捕集进样系统。 2.被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样,可选择手动进样后者自动进样方式,但是都要用针尖很细的进样器。 3.样品中的杂质:是否有烟尘、悬浮物、高沸点组分或腐蚀性成分等,如有,要考虑样品的来源,并进行前处理,可选择能进行样品前处理的进样系统如固相微萃取进行系统、吹扫捕集进样系统,或者顶空进样系统等。 4.样品来源是否容易:如可消耗的样品组分多,将有利于选择进样方式。 二、色谱分析样品的目的 1.定性分析:要考虑被分析组分是否已知,有无标准样品,对进样系统要求高不高。 2.定量分析:在哪个定量范围,如常量、半微量、微量还是痕量或者超痕量。如是痕量或超痕量等对定量要求高的,则要选择进样准确且干扰因素少的进样方式。如气体进样可选择气体阀进样系统。 3.定量精密度和结果的准确度:若是定义要求就简单得多。 根据以上几点选择进样方式,就要求进样系统要准确和经济实用为主。
在进样后检测信号没有变化,不出峰时该怎么排查呢?
气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
具体可通过以下方法进行排查
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。
3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。