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说说液相色谱仪的原理和特点 液相色谱工作原理

时间:2020-05-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
    液相色谱仪可以完成二元高压梯度洗脱,也可以拓展为制备系统,采用高压混合器连接两个高压恒流泵,利用RS232通讯,即可实现梯度分析,便于用户自由选择与搭配,混合器材主要由不锈钢、生物惰性PEEK等构成,用途广泛,可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
    液相色谱仪分离原理:液-液分配(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,液相色谱仪报价,服从于液相色谱计算公式,6 种定量计算方法:归一法、修正归一法、带比例因子的修正归一法、内标法、外标法,液相色谱仪适用范围,以及指数计算法。
    液相色谱仪特点:
    1、梯度洗脱内部软件可自控制,编辑、存贮60个梯度方法,运行复杂的梯度程序;
    2、泵形式:串联双柱塞 浮动式密封圈;泵头自冲洗功能,泵无须手动排空即可输液“自吸式单向阀”技术,可延长密封圈使用寿命;
    3、光路系统采用精密定位结构和独特的散热技术,的光学系统和数字过滤;
    4、程序化的溶剂类和压缩因子,可自动补偿;完整的预清洗功能,更于快速溶剂更换;
    5、波长调节功能:既可由键盘面板控制也可由程序软件设定,全封闭集成型光电检测元件,无需任何机械部分调整即可选择或改变波长;
    6、光源运行时间在线监测并显示,方便用户确定光源寿命;
    7、三条流量校正曲线以及特有的多点参数校正,保障了极高的流量准确性; 
    8、梯度:高压2-3元;梯度方式:高压,梯度洗脱内部软件可自控制,可通过PC机及泵控制;
    9、实时显示样品池和参比池能量,方便判断光源和流通池状态;
    10、紫外检测器具有自动波长定位调整,自动调零,多量程输出选择;
    11、智能化高,可实现网络化平台监控,提高了你的QC效益;
    12、自动化,让你从繁锁的分析操作中解放出更多的时间。

液相色谱仪气泡产生原因分析处理

  日常中经常会遇到液相色谱仪使用过程中冒出气泡,一般是由于温度上升,压力下降造成的。

  温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。

  气泡产生原因分析处理:

  1、泵头:泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。

  2、吸液白管长气泡。

  a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。

  处理方法:更换白管。

  b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。

  判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。

  处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。

  B、水超洗滤头,注意换水多超几次。

  c、流动相汽化产生气泡。

  尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙mi,氨水,石油醚等易于汽化。

  处理:超声,降室温。

标签: 液相色谱仪
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高效液相色谱仪分析样品的预处理

  高效液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的预处理。

  一、样品预处理的重要性:

  1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间。

  2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本最大。

  3、样品预处理是实验的重复性和准确性最差的环节,是影响实验结果好坏的重要因素。

  二、样品预处理的目的:

  1、除去微粒,减少干扰杂质。

  2、浓缩微量组分。

  3、提高检测的选择性和灵敏度。

  4、改善分离效果。

  5、有利于色谱柱和仪器的保护。

  6、使样品形式和所用溶剂符合HPLC的要求。

  三、样品预处理达到的要求:

  1、样品全部转化为低浓度溶液。

  2、样品溶液洗脱强度低于流动相,与流动相相溶。

  四、样品预处理的原则:

  1、在样品预处理过程中,尽可能防止和避免与待测组分发生化学反应。

  2、在样品预处理过程中,如果与待测组分进行化学反应,那么这一反应必须是已知的,而且可以定量的完成。

  3、在样品预处理过程中,要防止和避免待待测组分被玷污,尽可能减少无关化合物引入制备过程。

  4、样品的处理过程应尽可能简单易行,所采用的样品处理装置尺寸应与样品处理量相适应。

  5、采样之后应尽可能快的进行样品的分析测定,或使用合适的方法消除可能的变化和干扰。

  五、样品预处理方法:

  1、过滤、离心:

  常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用广泛。

  2、加速溶剂萃取:

  加速溶剂萃取是在提高温度(50~200℃)和压力(10.3~20.6MPa)下,用溶剂萃取固体或半固体样品。

  3、超临界流体萃取:

  超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

  4、固相萃取:

  固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化,可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。

  5、固相微萃取:

  固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸平衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。

  有直接固相微萃取、顶空固相微萃取、膜固相微萃取和毛细管固相微萃取等。

  6、液相微萃取:

  液相微萃取是基于样品和微升级甚至纳升级有机溶剂之间的分配平衡原理,集采样、萃取和浓缩于一体的环境友好的样品微萃取方法。

  有直接液相微萃取、中空纤维液相微萃取和顶空液相微萃取等。

  7、衍生化:

  有紫外衍生化、荧光衍生化和电化学衍生化等。

标签: 高效液相色谱仪
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