解析新款滴定仪原理 实验过程
原理
将已知准确浓度的试剂溶液(即标准溶液)由滴定管滴定到预测物质的溶液中
,直到所加试剂与预测物质按化学计量定量反映为止,由浓度和消耗体积求出预测物质的含量。
电位滴定法
电位滴定法:在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。还有用颜色变化确定终点的,如指示剂、物质的颜色变化等。
工作原理
确定终点的一种方法。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。
在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
酸碱滴定中,利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
实验过程
通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。
1.组成工作电池:选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,
2.加入滴定剂进行反应:在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
3.离子突变,电位突跃,确定终点:在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
实验需求
酸碱滴定,例如:草酸(水相/非水相)含量
氧化还原滴定,例如:碘值、铁(II)含量
沉淀滴定,例如:氯化物含量
络合滴定,例如:钙含量
领域需求
食品、药检、疾控、检验、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域
全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。
全自动电位滴定仪的检测原理
全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。
在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的工作原理
全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。
首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。
在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。
在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的主要功能
按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。
全自动电位滴定仪的仪器特性
⑴滴定结果更准确
滴定过程采集信号为0.1mV,滴定最小进给量可达到0.0025ml,比其他普通滴定仪进给为提高10倍左右。
⑵操作简便,自动化程度高
一般采用中文显示,参数设置方便明了,仪器自动进行滴定,终点时自动报警,并可打印出测试报告结果。
⑶具有动态进给和定量进给方式
动态进给滴定方式随着电位变化自动调节进给量,此方式用于青霉素降解物滴定时更为有效。
⑷可判别多个等当点
可设1~9等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。
目前使用的滴定仪主要有两种类型:一种是滴定至预定终点电位时,滴定自动停止;另一种是保持滴定剂的加入速度恒定,在记录仪上记录其完整的滴定曲线,以所得曲线确定终点时滴定剂的体积。
自动控制终点型仪器需事先将终点信号值(如pH或mV)输入,当滴定到达终点后10s时间内电位不发生变化,则延迟电路就自动关闭电磁阀电源,不再有滴定剂滴入。使用这些仪器实现了滴定操作连续自动化,而且提高了分析的准确度。
电位滴定仪基本操作步骤:
1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。
4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。
7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。
8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。
9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。
10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。
11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。
电位滴定仪注意事项:
1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。
2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。
4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。
5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。
6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。
7、电极应避免与有机硅油接触。
8、滴定前可以先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。
9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。
10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。