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市场上常见的几种水分测定仪你都了解吗 水分测定仪工作原理

时间：2020-05-25    来源：仪多多仪器网    作者：仪多多商城     
水分测定仪广泛应用于医药、塑胶、化工、食品、粮食、饲料、种子、菜籽、茶叶以及纺织、农林、造纸、橡胶、纺织等需要快速测定水分的行业，用于检测水分值含量较低的样品检测。目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种：

　　1.卡尔费休水分测定仪：
　　卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水较为专一、较为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

 
　　2.红外水分仪：
　　红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。

　　3.露点水分仪：
　　露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于**性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

 
　　4.微波水分仪：
　　微波水分测定仪利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
 
　　5.库仑水分仪：
　　库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。



微量水分测定仪的操作方法

　　微量水分测试仪又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。 
　　微量水分测试仪采用卡尔——菲休库仑法，对不同物质进行微量水分测定，是一种比较可靠的方法，本微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用了微计算机控制，其分析速度快，精度高，液晶屏中文显示，自动打印，双CPU设计，空白电流自动扣除功能且有仪器故障自诊，菜单选择等功能，以达到更好的操作与使用，具有操作简单，全自动的分析仪器。是绝缘油水分分析的较为理想仪器。 
　　一.仪器自校 
　　将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关，此时液晶屏亮，主机电源接通。按任意键进入测试界面，然后按下电解键，此时仪器自动计数，自检开始： 
　　1.短路电解电极插座内外两电极，此时显示屏快速计数。 
　　2.短接测量电极插座内外两电极，显示屏状况显示过碘，数字停止计数。 
　　3.按一下主机上的开始键，显示屏数字清零，约一分钟后蜂鸣器响，显示屏提示：请连接好测量电极。 
　　符合上述三条，说明主机工作正常。 
　　二.滴定池的清洗、干燥和装配 
　　1.使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到电极引线处。(注意，阴极室、测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差。)清洗后，放在大约60C的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。(新的电解池和电极一般不用清洗，可直接使用) 
　　2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入)；进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入滴定池；然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。 
　　3.将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。 
　　4.将滴定池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。 
　　三.试剂的调整和空白电流的清除 
　　试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示过碘并提示：请注入适量纯水。按下电解键，用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。 
　　空白电流的清除：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下电解键，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。 
　　通过以上操作，如果空白电流(电解曲线)仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。 
　　此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。 
　　四.空白电流的大小对测量精度的影响 
　　在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电解曲线比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。 
　　五.仪器的标定 
　　当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定(电解开关(7)应按下)。 
　　1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的纯水，为注样做好准备。 
　　2.按一下开始键。 
　　3.将0.1?l的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。 
　　4.蜂鸣器响、状态为正常，说明电解到达终点，其显示结果应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。
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微量水分测定仪的使用

　　微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪，同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。其主要应用于水分值含量较低的样品检测，经过近年来改进，大大提高了准确度，扩大了测量范围。　　1、进样器选择：根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器，含水量大于10%，粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器；含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样，不知道密度时，采用称重进样。　　2、首先用进样器抽满被测样品，清洗进样器5~8次（注意，1ml进样器向外推射样品时要装上针头；更换样品时也要用被测样品清洗进样器），保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小，抽取一定量的样品，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值，换算ppm值或百分含量。

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