为了减少仪器出现故障的频率从而延长其使用寿命,定期的维修保养是十分重要的,下面就来给大家说说滴定仪日常的维护。
1、环境温湿度
说明书中说了在5-40℃,湿度<80%,这个你做到了吗?当你未做到时,平衡时间延长了,平衡时会出现漂移值不断变化,反复滴定,温度一般实验室都能达到,此时你要对空气除湿。
滴定仪共有三个溶剂瓶,分别盛放滴定液、溶剂、废液,三个溶剂瓶上各有一个干燥器,另外仪器上还有个干燥器,四个干燥器内都放有分子筛(为了便于观察吸水程度,中间可以放一些变色硅胶,通过变色硅胶的指示来更换新的分子筛),其中仪器上的干燥器对仪器稳定影响最大,如果没有及时更换,也会出现仪器平衡延长,甚至平衡不了的现象。另外,仪器密封性也要保持良好,以减少环境的影响。
2、试剂的选择
试剂的选择很重要,质量的好坏直接影响检测的准确性和仪器的稳定性,滴定液我们选择无吡啶的滴定液,不过滴定液有一个缺点,那就是水分仪几天不用,仪器内的滴定管及吸液管内的滴定液都会出现分层现象,使用前必须将分层的液体全部排出,否则会影响测定的准确性。
3、仪器的使用
每天使用仪器前,首先要将盛放滴定液的瓶摇晃几下,使之均匀,然后再检查滴定液流经的管路是否有气泡,有否分层,若有之,则通过排液来去除。最后进行预滴定和标定滴定液(因为滴定液会挥发,浓度会有所变化,所以,根据环境的湿度情况来确定具体的标定时间,以保证所测数据的准确性)。
4、日常的精心维护、细心保养再加上认真地操作,才能保证水分滴定结果的准确性。
一、首先使用时设置要简单这个问题也是用户选购自动滴定仪的一个重要条件,在有些自动滴定仪的说明书中可以看到,在滴定前首先要按要求设置很多参数,然后再进滴定,比较烦琐,这是用户不太想做的,出自无奈,好在有建立模板功能来弥补这个不足。由于计算机技术的发展与如此普及,使自动滴定仪实现操作者提供少量的对话信息后,就能自动完成整个滴定,而又向操作者提供尽可能多的信息(测定结果、实时图谱、中间过程数据等)。
二、其次用户能否有权校正自动滴定仪中滴定管发送精度早期的数字自动滴定管的发送体积多少是根据显示器显示的体积数、步进电机转一周需要的脉冲数、螺杆的螺距大小和注射器的直径大小等数据综合计算确定的,并且精密加工组合而成的。产品在使用初期具有较高的精度,随着使用时间的增长,由于机械磨损等原因,系统误差越来越大,对于这一点使用者是无能为力的。自从计算机特别是单片机的介入后,这个问题就得到了很好的解决,在一些自动滴定仪中,使用者可以通过发送定量的蒸馏水,用电子天平称重的方法校正,修改仪器中的滴定系数,这样滴定管的滴定精度就能得到保证。以下几种情况下建议校正滴定管的精度:
(1)新仪器使用前;
(2)夏天与冬天环境温差较大;
(3)长期使用,没有校正过;
(4)更换滴定管备件后。
三、滴定管防漏、耐酸与耐碱性能要好对用户来说,自动滴定仪中滴定管的漏液是用户最头痛的事,不但影响滴定精度,而且容易损坏自动滴定仪。因此,用户在选购自动滴定仪时,必须要求滴定管不漏液,同时要求在使用中能耐高氯酸-冰醋酸溶液的腐蚀,又能耐氢样化钠强碱腐蚀。通常玻璃滴定管只能耐酸而不能耐强碱,而经过较长时的实践,证明由聚乙烯组成的滴定管,在防漏、酸腐和碱腐方面都有很好的性能。
四、具体影响滴定分析精度的一些基本因素电位滴定法是一种常量精密分析方法,它的主要精度主要取决于以下几个因素:
1、滴定反应的平衡常数K;
2、滴定时所选择的具体参数;
3、电位滴定终点的判别方法;
4、滴定剂浓度的准确度;
5、滴定管发送精度;
6、滴定池的结构。
7、样品前处理与滴定时吸液(或称重)引起误差等因素。