气相色谱仪属于较为贵重的大型精密仪器,为了能安全使用和获得良好的工作效果,则必须了解有关仪器安装调试方面的基本知识;下面介绍一般气相色谱仪安装调试的环境条件基本要求,以供安装调试色谱仪时参考。
1.仪器室
① 周围环境:仪器室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在,以免干扰分析或发生意外。
② 温度湿度:室内温度在10~35℃范围之内,相对湿度在80% 以下,以保证各元件能正常工作,配有空调、干燥和排风等装置。
③ 减尘防尘:应尽可能降低室内空气含尘量,减少尘埃落入仪器内部,以免影响仪器性能。窗户应配有纱网,注意保持仪器和室内清洁。
④ 工作台面:工作台应能承受整套仪器重量,高度一般为70cm左右,宽度为70~80cm,并且要离墙30cm左右,工作台面垫上橡胶板为宜。
⑤ 防火:色谱室内必须严禁烟火,必须备有灭火器,落实好有关防火等安全措施,以免发生意外事故。
2.贮气室
① 周围环境:贮气室及其周围不能有热源、火源、电火花、易燃易爆和腐蚀性的物质存在等,以免发生安全事故。
② 氢氧分置:贮气室应有两间单独房子,分别贮放氢气钢瓶和氧气钢瓶,以避免氢氧存放在一起而造成意外事故。
③ 室内温度:贮气室内温度不低于10℃和不超过35℃,不能阳光直射或者雨雪直入以免引发爆炸或其他事故。
④ 钢瓶检验:高压钢瓶应定期检验,要有检验合格证才能使用;高压钢瓶上要有代表所贮气体的标记颜色和字样。
⑤ 钢瓶安全:室内气瓶竖立放置立地可靠,应认真检查阀门接头和减压阀等是否牢靠好用,用后应及时关闭阀门。
⑥ 防火防爆:贮气室内必须严禁烟火,应使用防爆型照明,室内应有防火防爆以及灭火等安全设施,要随手锁门。
3.管线
① 管材:常用的管子材料有不锈钢管、紫铜管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管等,因塑料管容易老化和损坏,应注意及时更换。
② 耐压:选用的管子直径宜小不宜大,至少要能承受0.6MPa(6kg/cm2)以上的压力;所用的管子和器件要注意清洁干净。
此外,管线安装之后要进行检漏。把进入仪器之前的气路出口端密封,打开高压气瓶上的减压阀,调节出口压力为0.5~0.6MPa(5~6kg/cm2),用十二烷基磺酸钠中性水溶液或甘油水溶液(甘油与水以1:1左右混匀即可),检查自钢瓶至进入仪器之前的整个管线的接头和焊缝,没有漏气现象发生即可使用。
4.电源
① 电压:国产仪器电源电压为220伏、50赫兹,进口仪器要注意其电源电压。
② 功率:电源线路所用导线、插头、插座、闸门、保险丝等应能承受总机功率。
③ 安全:电线、插座等电器件装入墙内,仪器室的电源必须安装有总开关。
5.地线
① 专用地线:仪器所接地线必须导电性能良好,可用埋地1米多深的铜板作地线。
② 电位相等:为了使仪器各部件等电位,同一仪器各部件的接地接头应连成一体。
在气象色谱仪操作中,载气与辅助气压力流量的测量与指示,是操作仪器、选择较佳色谱分离条件和检测器工作的必备条件。例如: (1)仪器在运行中可以从柱前压判断,色谱柱是否断流和漏气; (2)配有稳流阀的仪器在做程序升温操作时,从柱前压变化情况可判断工作过程是否正常; (3)重新启动仪器,依据色谱分析方法要求,设定柱前压力和辅助气供给压力; (4)在配有稳流阀的气路中,要根据色谱分析方法和柱前压要求,决定稳流阀输入的压力值; (5)当采用固定气阻,调节压力选择辅助流量时,通过压力流量曲线,设定不同压力值,获得相对应的流量; (6)在EPC操作中,个有关部分的压力指示值是否稳定,是EPC系统正常工作的前提; (7)在色谱分析方法和分析报告中,柱前压力值是不可缺少的数据等。
气相色谱仪主要点火不正常主要是指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。如果不能够按程序点火,那么气相色谱仪将无法正常对样品进行检析。因此,应尽快查找问题所在并及时处理。 按照检测思路,我们首先要检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。检查是否是由于气路不畅导致的气体流通不顺的情况。这种情况属于气相色谱仪设备本身以外的问题,可以比较容易的进行排除并解决。 其次,需要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。通过设置正确的参数,满足点火所需要求就可以正常点火了。这种问题往往容易被忽视,认为只要气路通就可以点火,而导致往往忽略这类设置的问题。 如果问题依然存在,则需要观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。如果出现故障,则应该即使更换点火丝,保证点火正常。如果检查之后点火丝正常,那么可以根据检测器类型,比如FID、FPD检测器就可以观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则的话就检查相应的电路部分。而如果是NPD检测器,则在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。 除此以外,我们还可以检查检测器是否存在污染、堵塞现象。同时检查检测器内部是否存在漏气现象。按照这样的顺序一步一步的进行排除检查,应该可以很快找到问题的所在。