气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温，无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动电位滴定仪并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 自动电位滴定仪
2. 滴定搅拌台
3. PH 复合电极 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
滴定剂： 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液 | 溶剂： 乙醇，20%氯化钠溶液 |
样品： 气相二氧化硅 | 盐酸： 0.1mol/L |
测定方法
首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
称取约 1.0g 样品于滴定杯中，加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
V ´ C ´ 602
结果计算公式：N=
BET ´ m
式中: V ——滴定终点体积( ml ）； C——滴定剂浓度（mmol/mL）；m ——样品量( g )；602—— 单位换算系数；测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。
仪器参数
终点模式：固定 PH 终点 | 终点判断 PH 值：9 |
终点判断体积：前 5；后 0.5 | 预滴定：无 |
最小滴加体积：10uL | 搅拌速度：200 |
最大滴加体积：50uL | 每滴间隔时间：1000ms |
HOGON 电位滴定样品测定记录
样品来源：客户提供 环境湿度：55% 环境温度：25 ℃
样品名称 | 气相二氧化硅 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 个/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 个/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 个/m2 |
分析时长：约 3min |
| 平均值：1.4663 个/m2 | |
自动电位滴定仪是高灵敏度的无机成份快速分析仪器。适用于一般以电位为检测指标的容量分析。分PH使用和滴定分析使用两部分，2者就使用步骤上有稍许区别，本文就着重介绍自动电位滴定仪作PH使用时的步骤
自动电位滴定仪作PH使用时：
1、首先基本工作接通电源，仪器预热10分钟。
2、仪器在测量被测溶液之前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，精确测量时要采用二点标定法。
3、一点标定法。
仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，(如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液)将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值，此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。
4、二点标定法。
仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值如被测溶液是酸性，
将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。
再反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
5、测量电极电位。
拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”，“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值)，并自动显示正负极性。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。 进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电动势的仪器。
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