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等离子体原子发射光谱仪的优缺点分析 光谱仪工作原理

时间:2020-05-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
等离子体原子发射光谱仪的优缺点分析:
  优点:
  1. 多元素同时检出能力。
  可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。
  2. 分析速度快。
  试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用等离子体原子发射光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。
  3. 选择性好。
  由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。
  4. 检出限低。
  一般可达0.1~1ug·g-1,值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。
  5. 用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。
  6. 样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。
 
  缺点:
  1. 在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显着,所以对标准参比的组分要求较高。
  2. 含量(浓度)较大时,准确度较差。
  3. 只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。
  4. 大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。
  1 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。
  2 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。
  3 等离子体原子发射光谱仪如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。

直读光谱仪的使用要点

    直读光谱仪是比较常用的光谱仪类型,在铸造、钢铁、电力、化工等领域有广泛应用。那么,关于直读光谱仪的使用要点,本文我们来分享下。

    直读光谱仪在接通电源开关前,必须先接通氩气。分光仪的内部温度需要达到稳定,一般情况下测控系统昼夜连续工作,一旦关闭电源,再次打开仍须预热。

    确保测控系统的光电倍管达到稳定状态。如光电倍增管电源的高压需要调整时,须请有经验的人进行,以免发生电击。

    直读光谱仪在验证分析试样时,要激发接近含量的标钢,以证明仪器是否在正常的工作。数据的选择很重要,需考虑多方面的因素,如铁值的变化,插入铝量,激发斑点、声音等,有时要重磨试样分析验证,有时需多次激发来验证。

    分析数据一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。

    每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化,当瓶内压力降到15个大气压时,要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应换新氩气。

    计算机的操作和激发试样时为确保安全必须由同一人操作到底。激发试样前要先将试样放好后才能使用计算机的操作指令。

    在激发岗位操作时要注意听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音都会不正常。每个试样,必须激发二次以上。

    计算机操作时,应记下炉号、次数和钢种。检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。检查激发点的位置上是否存在微小裂纹、气孔和砂眼,激发点有无重叠等。

    直读光谱仪机房温度要求控制在23—25C之间,由空调机自动控制。当机器在使用过程中出现异常时,应立即切断电源。

    当天气温度高时,空调机的制冷次数较频,因此机房大门要经常关闭,保持室内温度,减少制冷次数,延长制冷机的使用寿命。防止制冷制热转换开关误操作时可用胶带封住开关制冷位置。如果误操作一定间隔3分钟再转换开关起动。

    在直读光谱仪分析中,对试样的激发需要一段预燃时间。试样在充有氩气的火花室中激发,空气绝大部分被赶跑,所以激发放电中选择性氧化的影响、氧化吸收紫外线的影响就比较小,但依然存在着复杂的物理化学过程,如蒸发、扩散的过程等。

    直读光谱仪必须经过一定的时间后,才能达到稳定的放电,即各元素谱线的绝对强度和相对强度更趋于稳定,此过程称为预燃阶段。

    但这个过程要比在空气中短些。并且对于不同的钢种,不同的元素的预燃曲线是不一样的。

    直读光谱仪对于预燃时间的选择可以采用描迹法和积分法来确定。描迹法是做出各元素的预燃曲线,综合兼顾每个元素达到稳定的时间、确定共同的予燃时间。

    积分法是在不同的预燃时间下,反复激发试样,观察其各元素分析结果的再现性,从而选出适当的预燃时间。

    对于中低合金钢预燃时间可选4—6 秒;高合金钢的预燃时间可选 5—8 秒;易切削钢的预燃时间可为 10—30 秒。

    但必须指出预燃时间的长短与光源性能有关,能量大的,预燃时间就会短些。曝光时间的确定,主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。

    曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。

    为了保证分析精度,使火花放电的总次数在2000--3000 次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时,曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出,直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。

标签: 直读光谱仪
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圆二色光谱仪的安装是怎样的呢?

    圆二色光谱仪是横电磁波,是一种在各个方向上振动的射线。

    其电场矢量E与磁场矢量H相互垂直,且与光波传播方向垂直。

    由于产生感光作用的主要是电场矢量,一般就将电场矢量作为光波的振动矢量。

    光波电场矢量与传播方向所组成的平面称为光波的振动面。

    若此振动面不随时间变化,这束光就称为平面偏振光,其振动面即称为偏振面。

    平面偏振光可分解为振幅、频率相同,旋转方向相反的两圆偏振光。

    其中电矢量以顺时针方向旋转的称为右旋圆偏振光,其中以逆时针方向旋转的称为左旋圆偏振光。

    两束振幅、频率相同,旋转方向相反的偏振光也可以合成为一束平面偏振光。

    如果两束偏振光的振幅(强度)不相同,则合成的将是一束椭圆偏振光。

    圆二色光谱仪安装条件确认:

    1.实验室要防尘防湿及避免阳光直接照射,室温要求在15-25℃,;

    相对湿度在70%以下,实验室无磁场干扰,操作环境中不得有粉尘及干扰气体;

    仪器放置处应避免阳光直射,避免空调、风扇直接吹向仪器。

    若使用空调则空调出风口不要正对仪器所在位置。

    2.准备一个坚实稳定的实验台用于放置仪器,工作台需避免震动。

    仪器所需空间为:长165cm以上,宽90-110cm,高70-80cm。

    若需将计算机放置于同一平台,应将长度相应加长。

    3.电源的准备:AC220V+/-5%,预置地线接头以备仪器使用时接地。

    如到客户处装机,因电源达不到规定标准,或没有接地线而造成仪器出现问题,按原厂规定不予保修。

    需插排插孔数量至少10个,另需一个16A插板。

    4.准备氮气一瓶,带压力表减压阀,同时在减压阀后连接一个20升/分钟的流量计

    圆二色光谱仪技术特点:

    独有的双光源专利设计,信号/噪音比是所有单光源系统的3.6倍;

    采用独有的双调节器设计,极大限度地抑制了仪器假信号误差,同时大大提高了基线稳定性;

    独有的同步旋转池技术消除了样品池自身的假信号误差;

    检测器可连续运行长达30-48小时的独特设计;

    同时采集VCD与IR信号;

    独特的光谱扫描机制无损设计,光路自动校准,终身保修;

    全数字信号处理,无需任何光学滤光片、电子滤波器以及电子放大器;

    从中红外到近红外区域(4500-750m-1)采用同一个检测器、内置自动波数识别系统,全波数范围内无需更换滤光片;

    完全为VCD研究设计的仪器,基线在出厂前完全调整好,开箱即可使用,不需要再做任何调整;

    VCD光谱技术先驱专家团队提供无可替代的VCD光谱技术应用与经验。

    圆二色光谱仪主要用于手性光学活性物质的研究。

    可用于有机立体化学研究、光学活性物质纯度测试、药物定量分析、天然有机化学、生物化学与宏观大分子、金属络合物化学、聚合物化学、蛋白质折叠研究、蛋白质构象研究、物理化学等。

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