X射线荧光光谱仪被广泛用于冶金、地质、矿物、石油、化工、生物、医疗、刑侦、考古等诸多部门和领域,也是野外现场分析和过程控制分析等方面仪器之一。
X射线荧光分析仪在日常使用中的注意事项: 1、X射线荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。 2、为保证有害元素含量的控制效果,X射线荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X射线荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控,X射线荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。 3、被测量样品的处理与测量精度的关系: 从X射线荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。 在测量不规则的样品时,虽然从X射线荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性。
原子吸收光谱法是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量。
通常情况下,原子处于基态。当相当于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量,产生共振吸收,从而产生吸收光谱。
原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用zui强吸收线作为分析线。
原子吸收光谱仪由以下四部分组成
1.光源系统:空心阴极灯
2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。
3.分光系统:单色器
4.检测系统:光电倍增管等
光源系统
原子吸收光源应满足以下条件
1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线,并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。
2.辐射的强度应足够大。
3.辐射光的强度要稳定,且背景小。
空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管。
空心阴极灯发光机理
空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时,在正负电极之间便开始放电,这时,电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动。
电子在由阴极射向阳极过程中与载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下,以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来,与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定,大多会自动回到基态,同时释放能量,发出共振发射线。
原子吸收仪器类型
单光束:
1.结构简单,体积小, 价格低;
2.易发生零漂移,空心阴极灯要预热
双光束:
1.零漂移小,空心阴极灯不需预热,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响
原子吸收是上世纪五十年代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术。因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止,技术发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素。
广泛应用于多个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器。