一、仪器的安放场所
1、放在避光处,室内温度在5℃~35℃。
2、不要将仪器安装在湿度大,电源波动大的环境内工作。
3、不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。
二、硅胶垫的更换
样品注入口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使大气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
三、干燥硅胶更换
干燥管的硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新硅胶,更换时不要装入硅胶粉末,否则将造成电解池无法排气,而终止电解。
四、电解池磨口保养
每7~8天内要转动一下电解池的磨口处,在不能轻松转动时应重新涂上一层薄薄的真空脂后重新装入,否则使用时间过长就不易拆下。
五、电极插头、插座保养
测量电极、电解电极的插头、插座经常活动,会使其接触不良,因定期擦拭,并避免接触腐蚀性液体。
六、电解池的清洗
把电解池瓶所有的玻璃口打开,电解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干然后自然冷却。电解电极不能用水清洗,可用丙酮、无水乙醇清洗,清洗后用吹风机吹干。
清洗时应注意,不要清洗到电极引线处。
七、更换电解液步骤
1将电解电极、测量电极、干燥管、进样塞等配件从电解池瓶上拿下来
2 把要换掉的电解液从电解池瓶中倒掉
3 用无水乙醇清洗电解池瓶及电解电极、测量电极
4 将清洗后的电解池瓶、电解电极等用不高于50℃的烤箱烘干
5 把新的电解液倒入电解池瓶中,倒入量150Ml左右(在电解池瓶的两个白色横线之间)
6 把电解电极、测量电极、干燥管进样塞等安装好,将新的电解液倒入电解电极中,倒入的量与电解池瓶中的电解液液面高度一样平
7在电解池所有磨口处(电解电极、测量电极、进样塞、玻璃磨塞)均涂抹一层真空油脂。
8 把换好的电解池瓶放入仪器的电解池瓶夹上,将仪器打开到测定状态。
9 新的试剂应该是红褐色的,处于过碘状态,用50uL的进样器注入大约50-100uL的水,直到试剂变成浅黄色。
微量水分测定仪工作原理:试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混台而成。
卡尔--菲休试剂同水的反应原理是:基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。
微量水分测定仪电解池的使用说明
步骤一:处理电解池。
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。
说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。
(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计 2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。
(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。
微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。具有便携,测量速度快,数据存储等等优点,一般应用在水份值含量较低的样品检测上,常见的主要产品主要有以下几款:
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉;
2、卡尔-费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm~10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等;
3、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度较高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。
一、微量水分测定仪的选购要点:
1、选择时可以考虑自动型微量水分测定仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。
2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。
3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔费休试剂又是腐蚀性很高的试剂,应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵,防止产生泄漏,导致仪器的报废。
4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,可以选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。
二、微量水分测定仪的保养:
步骤一:处理电解池。把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡。
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定。(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。)
步骤三:标定微量水分测定仪。
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的。(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内。)