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热重分析仪测量原理以及操作规程的讲解 分析仪工作原理

时间:2020-05-25    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
   热重分析仪,又名微机差热天平(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过计算机和相关软件进行数据处理后打印出测试曲线和分析数据结果。

  热重分析仪我们一般较为常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。
  所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
  零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。


 
  热重分析仪操作规程:
  1、打开氮气(门后黑色气瓶;提供氮气气氛,仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量,一般不变,按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源(仪器右侧红色按键),进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水,打开循环水恒温水浴(约为15℃,把循环水插头插上即可;若出水口流量较小,调整水桶位置使管路中气泡排出)。实验时,提前通气排出空气,保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟,天平需要60分钟(实际试验中30min后,即可开始实验)。
  2、抬起仪器的加温炉,向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。
  有两个放坩埚的位置,支撑杆的左托盘放参比物(氧化铝空坩埚),原位不动,起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后,放下仪器的加温炉。顺时针旋转,双手托住缓慢向下放,切勿碰撞支撑杆。
  3、试验时,需首先进行空白试验,即右托盘放空白坩埚进行试验,得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品:样品称量一定要。使用白色小坩埚,先称小坩埚质量;然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中,约5-10mg(取中间值,10mg以下)。
  4、打开软件,点“采集”(软件界面左上角,红色三角按键)。出现“设置参数”窗口,窗口左侧可设置试样名称(试验名称)、样品质量(空白试验不用填写,试样质量需填写准确)、TG量程(10.0不变),其余不变。窗口右侧为升温参数,点“初始”,初始温度为25℃(一般不变);点“终止温度”,按试验需求设置(如终温850℃,设置900℃,试验结束后,取对应的温度范围内数据即可,仪器自身的问题造成);点“升温速率”,设置每分钟的升多少度;保温时间不设置。
  如果有两个升温速率时,可添加序号进行增加。
  以上设置完成后,点窗口有下角“检查”,设置没有问题是,窗口左下角位置可点“确认”键;有问题时,提示问题,“确认”键不能点。点确认后,出现横纵轴界面,横轴为时间(T),纵轴分别为温度(E)、质量(G)、热量变化(DTA);并且出现温度随时间(TE,线性变化)、质量随温度(TG)、热量变化随温度(DTA)。
 
  热重分析仪可以用来测定金属络合物的降解、煤的成分、物质脱水、分解和聚合物的氧化诱导期、催化剂的筛选以及反应动力学的研究等。广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。

紫外分析仪的安全操作

    紫外分析仪采用不同波长的紫外光对DNA、RNA电泳凝胶样品进行观察拍照、检测蛋白质、核甘酸,适用于核酸电泳分析、检测,PCR产物检测,DNA指纹图谱分析,纸层分析或薄层分析等。

 

    那么使用三用紫外分析仪需要了解哪些安全事项?

    在操作、维护紫外分析仪的所有阶段,都必须遵守以下的基本安全措施。在仪器使用时按照说明书来操作,违规使用会造成仪器的正常工作,至使仪器损坏。

    1、为了避免触电事故,仪器的输入电源线必须接地,本仪器使用的是三芯接地插头,这种插头有接地脚,如果插头无法插入座内,则应请电工安装正确的插座,不要使仪器失去接地保护作用。

    2、注意使用电源线:

    本仪器通常使用随机附带的电源线。如果电源线破损,必须更换不许修理。更换时必须用相同类型和规格的电源线代替。本仪器使用时电源线上不许放置任何物品高频红外碳硫分析仪。不要将电源线置于人员走动的地方。

    3、注意使用电源:

    三用紫外分析仪在连接交流电源之前,要确保电压与仪器所要求的电压一致(允许±10%的偏差),并确保电源插座的额定负载不小于仪器要求。

    4、注意仪器的安放:

    本仪器应放在阴凉、通风、干燥、防尘较好的位置,为了更好的散热效果,仪器通风处,于其它物品应保持有效距离(N﹥30cm)。

    紫外分析仪在科学实验工作中可以用来检测许多主要物质如蛋白质、核苷酸等,具有灵敏度高、使用方便、特别采用302NM波长对样品的破坏作用更小的特点,在科学实验工作中可以用来检测许多主要物质如蛋白质、核苷酸等,也成为实验室分析过程中的重要而且是必要的仪器设备。

标签: 紫外分析仪
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水质分析仪使用过程中应注意细节

   水质分析仪主要采用离子选择电极测量法来实现精确检测的。水质分析仪使用过程中应注意如下细节:

  1、取样的准确问题。在标定试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

  2、 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度可以以快到不形成湍流为止,这样可以较快达到终点。

  3、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。

  4、当日试验完毕后,一定要排空系统中的试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。

  5、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。

  6、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。

  7、在调整滴定管的滴定速度时,可以调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

标签: 水质分析仪
水质分析仪 水质分析仪使用过程中应注意细节_水质分析仪

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