全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
全自动电位滴定仪的主要功能
按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。
全自动电位滴定仪的仪器特性
⑴ 滴定结果更准确
滴定过程采集信号为0.1 mV,滴定zui小进给量可达到0.0025 ml,比其他普通滴定仪进给为提高10倍左右。
⑵ 操作简便,自动化程度高
一般采用中文显示,参数设置方便明了,仪器自动进行滴定,终点时自动报警,并可打印出测试报告结果。
⑶ 具有动态进给和定量进给方式
动态进给滴定方式随着电位变化自动调节进给量,此方式用于青霉素降解物滴定时更为有效。
⑷ 可判别多个等当点
可设1~9 等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。
自动电位滴定仪的用途及性能介绍
自动电位滴定仪的仪器用途
供实验室应用电位滴定法进行容量分析;
ph值或电极电位的控制滴定;
用人工手动电位滴定法进行容量分析;
ph测定--供实验室取样测定水溶液的ph值,或化妆品的ph值;
电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。自动电位滴定仪的技术性能仪器级别:0.5级测量范围:ph:(0~14.00)phmv:(0~±1400)mv分辨率:ph:0.01phmv:1mv3电子单元基本误差:a)ph:±0.03ph±1个字;b)mv:±5mv±1个字。
仪器ph测量基本误差:±0.06ph。
电子单元输入电流:2×10a。
电子单元输入阻抗:不小于3×10Ω。
容量分析重复性误差:0.2%。
滴定控制灵敏度a)ph;±0.1ph;b)mv:±5mv。终点设定范围:(-1400~1400)mv或(0~14)ph。电子单元稳定性:±0.01ph/3h。
自动电位滴定仪主要用于化验室的容量分析,同时又能准确地显示溶液的PH计值;
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1mV测量
1“设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
pH标定及测量
1标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为86的缓冲溶液中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f)用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g)重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c)用温度计测出被测溶液的温度值;
d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
滴定前的准备工作
1按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
电位自动滴定
1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
记录滴定管内滴液的消耗读数。
5电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6pH自动滴定
1按本节第2.1条进行标定;
2pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
3预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的3—5条。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
手动滴定
1“功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
2揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定