综合热分析仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。 具体实验步骤: 1、首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质; 1、开机顺序:电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量 3、打开冷却水开关后,开机预热30min。 4、转动手柄将电炉的炉体升到顶部,然后将炉体向前方转出。 5、准确称量8~10mgCuSO4·5H2O于坩埚中,放在样品支架的右侧托盘上,α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。 6、小心地合上炉体,转动手柄将电炉的炉体降回到底部。 7、打开综合热分析仪数据收集工作站,进行程序温度的设置。依次输入测量序号,样品名称,重量,操作者姓名,回到Measure,点击Sart,测量开始,炉内开始加热升温,记录开始。当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止。等炉温降下来后再关机。 8、进入分析界面,打开所做测量文件,对原始热重,差热记录曲线进行适当处理,就可得到需要的热重,差热数据。 9、关机步骤:关闭软件——正常退出操作系统——关闭计算机——实验用气体(如N2)调压阀——仪器测量单元——炉子大电源----循环水单元——电源开关
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪方法
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质,(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线),TG曲线以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。