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原子荧光光谱的分析原理和注意事项分析 原子荧光光谱工作原理

时间:2020-05-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
原子荧光光谱仪,可用于黄金矿山中原矿及尾矿、载金炭及解析炭、解析贵、贫液以及氰化浸金液中金的测定。同时也满足地质冶金行业对于小于0.1ppb微量金的测试需求。该款仪器具有灵敏度高,优于石墨炉原子吸收,媲美ICP-MS;测试速度快,每次数据仅需5秒;测试成本低,每个样品测试成本仅需0.08元。该产品适用于大量测试化探样品中金元素的实验室。
 
工作原理:
液态样品经雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。
 
注意事项:
1、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断 进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用。
2、为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
3、仪器中的透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)
4、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
5、更换点火的电炉丝要按照说明书要求,将备有专用的炉丝换上即可,不可将炉丝剪短,否则阻值发生变化,与输人电压不能匹配。
6、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。
 

原子荧光光谱分析技术的应用

  原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。经过三十年的发展,原子荧光光谱法日渐成熟,在地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料分析中应用非常广泛。原子荧光光度计检测技术本着检测操作过程简单快捷,方便可靠,灵敏度高,且抗干扰能力强,检测结果精确可靠等众多优点已成为全国各个领域的常规检测仪器,并向着更广阔的领域应用与发展。

  1、地质样品

  原子荧光光谱法比较早应用在地质样品测试中,源于早期我国大规模化探工作的开展。目前,土壤、岩石、水系沉积物、煤炭和各类矿石样品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的测试方法就是原子荧光光谱法。地质样品基体复杂,是应用技术研究较多的领域。

  1)样品分解

  在样品分解方面,除传统酸溶分解外,采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,焙烧富集分离地质样品中痕量Te、Se,使被测元素与基体分离,能有效地消除干扰。碱熔分解样品虽不常用,但是为了节省时间,测定地质样品中的Ge时,可以共享W、Mo、F的KOH碱熔体系溶液,磷酸酸化后直接测定,Ge的检出限为0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解样品,盐酸酸化,无需分离基体,连续测定锑精矿中的As、Bi、Se、Sn。

  2)基体干扰及消除

  基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容,原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应,能更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰,采用碱性模式测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi,效果良好。

  2、生物样品

  在农业、食品、卫生防疫、医药、环境等领域生物样品检测中,原子荧光光谱分析发展非常迅速。生物样品多种多样,包括食品、中(成)药、水产品、植物、动物组织及代谢物,待测元素含量低、有机基体是其主要特性。有关有机组分干扰原子荧光光谱法的研究报道不多,酸消解生物样品时,如果有机基体未被充分破坏,部分有机物以不饱和有机酸的形式残留在消解液中,从而可能对一些元素的测试产生干扰。研究证实,有机质对As、Sb、Bi、Cd的测定有明显影响,因此,元素全量测定时必须要对有机组分进行彻底消解。消解方法除传统敞开酸溶外,高压罐消解法和干灰化法也有应用,更具优势的微波消解法更是受到青睐。

  3、原子荧光光度计故障排查

  原子荧光光度计在对土壤的砷元素检测时,其荧光强度非常低,并且不会随着标准浓度变化而变化,标准下的浓度荧光强度基本上和空白时相同。根据原子荧光光度计的工作原理,其故障发生在荧光检测仪器内、原子化系统、氢化物发生系统、气路系统及电子线路部分的可能性极大。荧光检测器原子化系统排查时需注意,使用原子荧光技术检测砷元素时,检测过程中会产生有关砷的氢化物,所以检测时必须要提供原子化温度。原子化温度主要是由氩氢火焰提供的,炉丝除了点燃火焰外,其自身还有保持炉体温度的作用,所以炉丝在供电电压过低的情况下,虽然也能点燃火焰,但炉体温度过低会导致原子化效率,导致基态原子生成不足,使荧光的强度也过低,因此检测时必须要达到合适的原子化温度才可进行检测。

标签: 原子荧光光谱
原子荧光光谱 原子荧光光谱分析技术的应用_原子荧光光谱

原子荧光光谱仪的相关选购

  原子荧光光谱仪器的灵敏度比较高能比较准确的对不同元素进行检测,所以说品质齐全的原子荧光光谱仪器也被人们用在不同领域中对元素进行检测。

  当然这个检测结果也能作为比较准确的数据参考。因此很多客户都会从厂家直接进行采购多个设备。

  那么选择原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题呢?

  选购原子荧光光谱仪器时需要关注哪些问题?

  1、对仪器的稳定性进行注意

  虽然说正规厂家生产仪器时都非常注意对每一个零件的建造,但是在选购时也还是需要对光谱仪器进行的稳定性进行注意。

  稳定性高的检测仪器能减少荧光相互干扰的现象。并且也能对一些气流更精确的调节。

  2、对仪器的精密性进行注意

  当然选购过程中需要对产品的精密性程度进行了解。原子荧光光谱仪器也只有达到了一定的精密程度才能更好的对元素进行检测。

  并且若是精密性高的设备在检测的时候能够以较小的成本对元素进行鉴定检测。

  3、对仪器的智能化进行注意

  而智能化的原子荧光光谱仪器也可以很大程度降低客户进行操作的难度,简单化的操作在一定程度上减少了工作人员需要的步骤,让检测的工作可以较为顺利的进行。

  原子荧光光谱仪器智能化程度高在运行时若是发现故障也会直接发出警报声音,让人们有所准备。

  由此可见人们在选择原子荧光光谱仪器时需要注意这些问题。注意仪器的稳定性程度,稳定性高的检测仪器使用的时候往往有更多可靠的来源。

  再者精密性程度高的仪器也能对更多微量的元素进行检测。

  除此之外荧光光谱仪器的智能化程度也是需要注意的,一般来说智能化程度高一些的原子荧光光谱的效果也会更加明显。

标签: 光谱仪
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