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关注气相色谱仪的工作原理 气相色谱仪工作原理

时间:2020-05-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

气相色谱:利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离。再继续前进,三者便分离开。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在zui前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的zui大信号所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
  检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
  载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
  气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。


气相色谱仪不能点火故障排查方法

  在气相色谱仪正常操作的条件下,按动点火器按钮,片刻后应能听到氢氧混合气点燃时的爆鸣声,此时将会观察到基线的偏移。点火后,用凉爽的玻璃片或表面光亮的金属片等物品放于火焰正上方气路出口处,片刻可观察到玻璃片或金属片表面上水蒸气冷凝的痕迹。如果出现上述现象,说明仪器点火正常。如果在点火过程中无上述点燃迹象,应再次尝试点火,若多次点火仍无反应,可认为发生了不能点火故障。  发生不能点火故障的原因有以下几个:点火组件故障;点火电源无输出;点火前后气路配比不当;漏氢气;气路中有堵塞;点火电路连线、接头断路。  不能点火故障具体按下面步骤检查排除:  (1)点火丝发亮状态的检查

  点火丝应呈现较明亮的黄红色,如看到点火丝能点亮,说明点火电路基本正常;如果点丝毫不反应则说明点火电路有问题,此时应转入(7)作进一步检查。  (2)气路中气流配比检查  正常点火时应增大氢气流量,适当减少空气流量,载气或尾吹气应调到很小或关死,如各流量操作不对,应进行调整。  (3)氢气漏气检查  停电后,关闭除氧气以外的各路流量控制阀,用硅橡胶垫或干净的软橡皮头堵住氢火焰离子室喷嘴,并稍向下用力,以阻断从喷嘴流出的氢气,此时氢气一路转子流量计中的转子应慢慢降到零。如转子不下降或虽然下降但降不到零,则说明氢气一路有漏气,按(4)处理;如果转子可降为零,转入(5)进行处理。  (4)消除漏气  试漏,找出漏气点,必要时也可对气路管线分段处理试漏。找到泄漏处之后应根据具体情况适当处理,详细方法见气路泄漏的检查与排除所述。在消除氢气漏气故障时有一点需给予注意,那就是载气气路下游的泄漏也会导致氢气气路转子降不到零位,这是由于载气和氢气两路在喷嘴前相互连通的缘故。  (5)气路中有堵塞  气路堵塞,特别是喷嘴处的气路堵塞,是造成不能点火或点火后又灭的一个常见原因。排除堵塞方法可见气路部件的清洗部分所述。  (6)气路配比的调整  不能点火或不易点火往往和点火状态时气路各流量配比有关。在点火状态时氢气流量应加大几倍,而空气可略微降低,用作载气的氮气应减少甚至关断,在点火后再缓缓增大。此项调整可反复做几次,直到能点着火为止。  (7)点火组件接触良好性检查  (8)点火电路输出电压检查  直接测量点火电源的输出电压是否为额定值,便可知点火电源有否故障。  (9)连线与插头有断路  (10)检测器接触不良

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气相色谱仪气源的选择

  气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。

  选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型,常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮气作载气。

  一般载气选取原则是:

  惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。

  气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。

  >>高压气瓶使用注意事项

  钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项

  温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材

  工作前检漏

  每3个月检查钢瓶及减压阀

  固定钢瓶

  使用无油减压阀

  >>气体发生器使用注意事项

  氢气发生器

  检查发生器干燥剂,及时更换

  损坏时,返碱液对仪器损害大

  空气发生器

  定期更换分子筛,干燥剂

  氮气发生器

  气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用。

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