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傅里叶变换红外光谱仪基本原理 光谱仪工作原理

时间:2020-05-26    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
 傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的原理,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪, 主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分 析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

工作原理:

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题为有效,因而中红外区是红外光谱中应用广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.

傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性原理设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成,大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图,然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。


光学原理:

傅立叶变换红外光谱仪的典型光路系统,来自红外光源的辐射,经过凹面反射镜使成平行光后进入迈克尔逊干涉仪,离开干涉仪的脉动光束投射到一摆动的反射镜B,使光束交替通过样品池或参比池,再经摆动反射镜C(与B同步),使光束聚焦到检测器上。

傅立叶变换红外光谱仪无色散元件,没有夹缝,故来自光源的光有足够的能量经过干涉后照射到样品上然后到达检测器,傅立叶变换红外光谱仪测量部分的主要核心部件是干涉仪,图3是单束光照射迈克尔逊干涉仪时的工作原理图,干涉仪是由固定不动的反射镜M1(定镜),可移动的反射镜M2(动镜)及分光束器B组成,M1和M2是互相垂直的平面反射镜。B以45°角置于M1和M2之间,B能将来自光源的光束分成相等的两部分,一半光束经B后被反射,另一半光束则透射通过B。在迈克尔逊干涉仪中,当来自光源的入射光经光分束器分成两束光,经过两反射镜反射后又汇聚在一起,再投射到检测器上,由于动镜的移动,使两束光产生了光程差,当光程差为半波长的偶数倍时,发生相长干涉,产生明线;为半波长的奇数倍时,发生相消干涉,产生暗线,若光程差既不是半波长的偶数倍,也不是奇数倍时,则相干光强度介于前两种情况之间,当动镜联系移动,在检测器上记录的信号余弦变化,每移动四分之一波长的距离,信号则从明到暗周期性的改变一次。

光电直读光谱仪标准样品选用原则

  光电直读光谱分析是利用工作曲线来测定试样中元素的含量的。只有在工作曲线能准确反映样品中元素含量与谱线强度之间关系,才能得到准确的分析结果,标样质量的好坏,直接影响工作曲线位置的确定,从而影响分析的准确度。为此对标准样做如下具体要求。

  1、组成标样的各元素的含量要准确,化学定值结果要准确可靠。

  2、标样中的各组成分要分布均匀。化学成分的均匀性和光谱均匀性要好。

  3、标样和分析试样的组成要基本一致。这是考虑到分析工作中第三元素存在的影响,然而第三元素可以在一定范围内变化,但不一定影响分析结果,这个范围要通过实验来确定。

  4、标样与分析试样的组织结构力求一致,因为组织结构的不同,可能引进分析误差,影响大小,需要通过实验来确定。

  5、一套标样中分析元素的含量范围应比需要分析的含量范围宽。在各号标样中的内标元素含量变化要小。

  6、组成一套标样的分析元素含量要有良好的均匀分布,要适合光电光谱分析的需要。

  7、标样的形状尺寸与分析试样相似。

  8、曲线标样经激发以后,成线性要非常好。

  9、标样用于分析工作以前,特别是经过炼,锻、轧、退火的标样,要经过考核以后或经过(与 化学)平行分析,确定标样是否能够投人生产。

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原子吸收光谱仪的四大优点

  原子吸收光谱仪广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

  原子吸收光谱仪基本原理:

  仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

  原子吸收光谱仪的四大优点:

  1、灵敏度高:

  适用于微量和痕量金属与类金属元素的定量分析。

  2、准确度高:

  火焰原子吸收的相对误差小于1%,石墨炉原子吸收的相对误差约为3%~5%。

  3、选择性高:

  多数情况下,共存元素对待测元素不产生干扰。

  4、分析速度快:

  操作简单快速,易于实现自动化。

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