X射线荧光分析技术作为一种快速分析手段,为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(例如:发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。
X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
X射线荧光光谱仪的工作原理:
X射线是用高速电子轰击原子的内层电子,使之处于高激发状态,同时外层的电子跃迁到缺少电子的内层轨道。在此过程中会伴随着以电磁波形式释放的能量。这种释放能量的电磁波能量大,波长小,肉眼不可见,称之为X射线。
X射线荧光的波长是以受激物质(待测物质)的原子序数为特征的,原子序数越大的物质波长越短。各种不同的元素都有本身的特征X射线荧光波长,这是用X射线荧光原理的X射线荧光光谱仪进行定性分析的依据;而元素受激发射出来的特征X射线荧光的强度则取决于该元素的含量,这是定量分析的依据。
X射线荧光光谱仪的主要组成部分是一次X射线源和样品室、分光晶体和平行光管、检测器和记录显示仪器。一次X射线源用X光管,它产生的一次X射线轰击样品表面,使样品激发出二次X射线。二次X射线经平行光管变成一束平行光以后,投射到与平行光束呈夹角θ的分光晶体晶面上。射线在分光晶体面上的反射角与平行光束的夹角为2θ。分光晶体在分析过程中是回转的,即θ是连续变化的,θ的变化会使反射光的波长随之变化,故2θ的具体值是定性分析的依据。这种变化波长的反射线投射到与分光晶体联动的检测器上,检测器便输出一个与平面分光晶体反射线强度成比例的信号,它是定量分析的依据。记录显示仪表的记录纸移动的距离与2θ有关,所以记录下来的曲线就是荧光光谱图,其横坐标是波长,纵坐标是光强。分析光谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
拉曼光谱仪能够对物质成分和结构进行定性判定与定量分析,作为一种新兴发展起来的分析手段拥有快速、无损、实时、可重复等特点,成为了分析化学领域的研究热点。拉曼光谱仪光谱预处理有三个主要步骤:平滑去噪、X轴校正和基线处理。
第一、平滑去噪 在拉曼光谱仪测量中,由于外界干扰、仪器本身噪音等的存在,致使测得的光谱数据中含有随机噪音,普图上有毛刺,影响谱图的质量,增加了后续分析和检测的误差。拉曼光谱仪通过对测量得到的图谱进行平滑处理可降低噪音、提高音噪比,因此光谱平滑是光谱分析中常用的预处理方法。 第二、X轴校正 X轴校正是拉曼光谱仪分析应用研究中重要的一个环节,也常常是比较容易忽略的一个问题,通常情况下拉曼光谱X轴单位是拉曼位移,也就是斯托克斯与反斯托克斯散射光频率与激发光源频率之差。反斯托克斯散射强度要弱于斯托克斯散射强度,拉曼光谱分析中,通常只需要测定斯托克斯散射。拉曼光谱仪的拉曼位移是由分子振动能级的变化产生的,它的能级之间的能量变化由化学键的不同或者基态的振动方式的不同决定。 第三、基线处理 拉曼光谱仪基线处理的主要目的是消除背底荧光,用激光照射样品时除了激发出拉曼散射光外同时还经常会激发出荧光。样品分子的特征振动频率与激光频率相同并且荧光效率较高时,它就会吸收激光分子而发射出荧光。通常情况下,荧光的强度远大于拉曼光,使得拉曼信号完全淹没在荧光背景噪声中,导致得到的光谱数据难以正常利用。因此在拉曼光谱检测中队荧光采取一定的抑制措施是十分必要的。 价格适中的拉曼光谱仪都具有高灵敏度、高分辨率、宽光谱范围的特点,它采用光谱原理进行测量数据分析,数据结果清晰明了。做好拉曼光谱仪的光谱预处理,最大化的消除干扰因素带来的影响,提高实验数据的准确性。