气体吸附法测定比表面积原理,是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定的压力下,被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积、孔容积及孔径分布。
高纯氮气以及液氮(冷却剂)因其易获得性和良好的可逆吸附特性,成为常用的吸附质,广泛用于比表面积的测定。对于孔道较小,扩散较慢的微孔样品,如:分子筛及活性炭等样品;以及比表面积较小的样品,如:天然矿石,有机材料等,氮气做吸附气体存在局限性,可以选择氩气,二氧化碳气,氪气等做吸附气体。
氩气作为吸附气体可以在87K液氩温度或者77K的液氮温度下在材料表面发生稳定吸附,在分子筛样品微孔测试方面广泛应用。主要存在以下三方面原因:
1. 氮分子是极性分子且存在四极偶距,加强了吸附质分子与不均匀的分子筛孔壁之间的作用力,容易发生特性吸附,给识别不同孔径分子筛带来难度;相对氮分子,氩气分子是球形的非极性的单原子分子,能得到更精确的微孔分布。
2. 对于一个确定的孔宽,氮气比氩气需要更低的P/P0。故选用氩气做吸附气体,微孔吸附能在较高的P/P0点进行,有利于提高测试精度。
3. 氩气可以选在87K的液氩温度吸附,提高冷浴的温度,有利于缩短平衡时间,提高测试效率。
氩气做吸附气体测试其局限性在于孔径大于12nm后毛细凝聚就会消失,所以,一般只能用于微孔测试。
对于微孔较多的活性炭样品,可以选择用二氧化碳做吸附质,在冰点吸附,主要用于活性炭饱和吸附能力的测试。二氧化碳的冰点(273K)吸附相对氩气、氮气的吸附温度(77K或者87K)提高了很多,大大提高了气体扩散速度。故对活性炭样品,选择二氧化碳在冰点吸附,具有效率高,易扩散,容易得到饱和吸附量的特点,更适合于活性炭饱和吸附能力的测试。但是,二氧化碳冰点的饱和蒸汽压(3485.3KPa)太高,只能在微孔范围内吸附,不能达到更高P/P0压力点,除非选用高压吸附仪。
对于比表面积较小的金属粉末,有机材料以及一些天然的矿石可以选用氪气做吸附气体。
频谱仪是一种常用的分析仪器,主要针对于射频和微波信号进行检测,在多个领域中都有一定的应用。在测量信号频谱时若信号为偶发跳变信号,则普通扫频式频谱因扫描速度较慢将很难测量到信号,需要使用较新的实时类频谱。 1、频率范围 频谱工作时所能分析的信号频率范围。为频谱的指标,必须保证测试信号在频谱的工作频率范围以内。 2、输入功率 频谱的输入功率分为平均连续、脉冲输入功率。平均连续功率是指仪器能连续输入信号的最大功率值。脉冲输入功率是指频谱能测量的脉冲输入功率的值(严格遵守厂家要求的脉冲宽度,占空比参数)。输入功率一般单位用dBm表示,dBm是一个考征功率绝对值的值,计算公式为:10lg(功率值/1mw)。例如:0 dBm=1 mW,20 dBm=100 mW,30 dBm=1000 mW=1W。 3、输入阻抗 分析仪对信号源呈现的终端阻抗。射频和微波分析仪的额定阻抗通常是50Ω。对于某些系统(如有线电视),标准阻抗是75Ω。阻抗不匹配将造成很大的测量误差,甚至干扰电路运行。 4、平均噪声电平(DANL) 平均噪声电平相当于频谱自身噪声的大小,选择与工程师所测量的最小信号幅度有关。理想状态DANL越小越好,但是随着DANL越小需要的技术复杂程度越高价格就越为昂贵。测量如同在航行时只有海水低于礁石的时候我们才能看见礁石。 5、前置放大器 在频谱内增加一个微小信号放大模块,可以改善系统(前置放大器和频谱分析仪)灵敏度。主要用于测量微小信号。 6、跟踪源 在频谱内增加一个与频谱同步的扫频信号源。添加跟踪源后可进行标量网络参数测量、例如:可以测试被测单元(如放大电路,滤波电路)的频率特性曲线,配合驻波比测试套件也可以实现反射系数、回波损耗、驻波的测量。