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气相色谱仪的使用技巧 气相色谱仪选购指南

时间:2020-05-29    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

   气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的。操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧.
  1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
  1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
  1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒
温在工作温度上,
  2 调池平衡
调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言
步:用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步:自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步:用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步:退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步:用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
  3 点火
氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
  3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用
  3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
  4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:
  4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
  4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量 在调节空气流量时.要观察基流的改变情况 只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止 后.再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪异常波动怎么办?

  一、降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足。  二、将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声  三、将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题  四、改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。  五、降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象

标签: 气相色谱仪
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气相色谱仪的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析:

1,气相色谱仪的分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。

2,气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。

3,气相色谱的定量分析方法:如果不配置质谱仪等专用定性的仪器联胜,其本身并不能真正定性,因为气相色谱、液相色谱等色谱法本身的原理只是通过色谱柱将待测物质组份进行分离后再通过检测器进行检测,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等检测器本身并不能定性,只能进行相对定量检测计算;之所以说气相色谱可以定性,那是是一种对照判断式定性,就是将通过在相同的色谱分析条件下在相同时间段内出现的峰认定为同一种物质。这种认定一般对已经物质的定性是准确的,但对未知物质和同分异构体是无法分别的;气相色谱仪分析根据定量对照计算方法的不同分为:归一法,校正归一法,内标法,外标法等常用方法。




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