X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱仪检测器常见故障分析 气相色谱仪维修保养

时间:2020-06-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  到目前为止人们研究的气相色谱检测器有二三十种,但在商品色谱仪上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID检测器,其中FID(氢火焰离子化检测器)又是气相色谱常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器在日常使用中常出现不出峰、信号小、基线噪声大等现象,本文对该检测器的结构、常见故障及故障排除方法进行简单论述。

  1 FID的结构特点

  氢火焰离子化检测器(简称氢焰检测器)对大多数有机化合物有很高的灵敏度,一般较热导检测器的灵敏度高出3个数量级,能检测出-9级的痕量有机物质,适于痕量有机物的分析。它由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。

  微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。

  微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择**氢气、载气、空气的流量比;**的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索**条件,一般理论比为30∶30∶300。

  2 FID常见故障及故障排除方法

  2.1 进样后色谱不出峰

  故障原因及排除方法如下:

  (1)未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至**流速位置。

  (2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。

  (3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。

  (4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

  2.2 基线噪声波动大

  (1)电器方面的原因 首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

  (2)测量系统污染 断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

  2.3 空气峰掩盖组分峰

  分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

 

    气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。

    例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

    例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

 

    特点

    气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

    另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

    原理

    GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。

    待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

    但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

    当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。

    组成

    气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

    组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

    应用

    在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;

    在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱仪和液相色谱仪使用久了各种问题就会出现,那该如何保养呢,下面就以维护与保养为起点,谈谈分析仪器的可持续运行保证。
 
  大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也应当正常运转相当长时间,如我们这里一台1984年引进的岛津GC-9A,至今已经二十年,仍然在一线工作中发挥作用。
 
  学习使用分析仪器并不难,做得好做得准就有一定难度,但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常运行的状态。
 
  我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。
 
  影响分析仪器的可持续运行有因素主要有:1、易损件清理更换不及时、2、硬件使用不科学、3、仪器本身选购及配置不当。
 
  各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。


上一篇:高低温冲击试验箱的检修方法 试...

下一篇:分享:初步判断仪器设备故障的1...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!