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红外光谱仪在日常保养注意事项 光谱仪维修保养

时间:2020-06-01    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     
  红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
  
  本文介绍了红外光谱仪在日常中使用中保养注意事项。
  
  1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
  
  2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用zui多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
  
  3、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
  
  4、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
  
  5、红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
  
  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。zui强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
  
  7、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
  
  8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
  
  9、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
  
  10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

光谱仪的四大优点介绍

  光谱仪又称分光仪,广泛为认知的为直读光谱仪。以光电倍增管等光探测器测量谱线不同波长位置强度的装置。它由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。

        光谱仪的四大优点介绍:  第一、工作性能稳定  专业的光谱仪采用了高集成化的采集与控制系统,自动化程度高,故障率也很低,其工作性能也是极为稳定。除此之外,性能稳定的光谱仪还采用进口的光电倍增管以保证其具有信噪比高、暗电流小和使用寿命长等优势特点。  第二、分析速度很快  分析速度快是光谱仪的一大优势特点,这是因为该仪器在测控系统中采用单板机测量与控制,可以与上位计算机进行数据交换,提高了其运行速度。另外,光谱仪的在分析扫描的过程中,不仅能够实现同时对所有元素进行扫描,同时能快速分析出每个元素相对于基体元素的偏差。  第三、检测结果精确  一流的光谱仪不仅保证了较快的分析速度,同时也保证了高精准的检测结果。这一方面是因为其仪器采用了高稳定的激发光源,以确保较佳的分析效果;一方面是因为其仪器本身还具有分辨率高、重复性好和灵敏度高等众多优势的体现,以保证精准的分析结果。  第四、使用方便,维护简单  一般来说,光谱仪的各项系统是独立供电,组成单元的,因而其使用起来方便,维护起来也简单。而且通过专业配套的计算机软件即可在计算机上对其进行操作,非常好用。另外,还可以实现网络远程的数据传输。

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圆二色光谱仪的原理与应用

    圆二色光谱仪中的每个恒电位仪与外部电流扩展器通道连接,可以在10μs 内从电位控制快速切换到电流控制,它是电化学测试的完美选择。通过PC的USB接口或以太网连接来控制,以太通讯允许VMP3在局域网内安装,以便众多用户进行远程访问。

    圆二色光谱仪温度效应,可获得分子振动或转动能级数变化等方面的信息,诱导的光学活性的研究,用作光谱分析等等。

 

    生物大分子的光学活性来源于其特有的空间结构。如多肽和蛋白质的α螺旋,β折叠;多聚核苷酸及核酸的单股,双股,三股螺旋;以及一些糖的螺旋结构。

    圆二色光谱仪的空间结构是它们表达生物功能的结构基础。通常由CD谱的形状,谱峰位置,强度及它们随实验条件的变化本身就可以得到这些很重要的结构信息。是生物大分子研究的重要领域。

    主要应用于:

    1、蛋白质折叠﹑蛋白质构象研究;

    2、DNA/RNA反应;

    3、酶动力学;

    4、光学活性物质纯度测量;

    5、药物定量分析;

    6、天然有机化学与立体有机化学,物理化学,生物化学与宏观大分子,金属络合物,聚合物化学等相关的科学研究。

    工作原理:

    光学活性物质对左,右旋圆偏振光的吸收率不同,则称光吸收的差值     ΔA=A1-Ar为该光学活性物质的圆二色性(circular  dichroism-----CD)。圆二色性的存在将使通过该物质传播的平面偏振光变为椭圆偏振光,且只在发生吸收的波长处才能观察到。理论计算得到圆二色性与该椭圆偏振光的椭圆率的关系为:

    θ=(ln10)(A1-Ar)×180/4π(度)

    在实际工作中,常常用到摩尔椭圆率

    [θ]=100θ/(C L)

    式中A1,Ar 为介质对左,右旋圆偏振光的吸收率。C为样品摩尔浓度,L为样品以cm表示的厚度。

    圆二色性为光学活性物质分子中的不对称生色团与左旋圆偏振光和右旋圆偏振光发生不同的作用引起的,CD反映光与分子间能量的交换。测量光学活性物质圆二色性的分析仪器就是圆二色光谱仪。

    圆二色光谱仪是目前世界上性能先进的圆二色光谱仪,该仪器配置多种扩展功能模块如磁CD、ORD(旋光色散)、温度控制系统等,能满足高层次的研究需要。

    它采用多种新技术、新设计,使光强度达到较大,特别是远紫外区。先进、精密的数字式数据采集系统可实现快速、准确的数据采集。

    圆二色光谱仪已广泛应用于各种类型和大小的手性分子如手性化合物、天然药物、糖分子、高聚物材料、生物大分子如蛋白质、核酸、DNA、多肽等的结构分析、相互作用研究以及高通量的药物筛选。

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