安捷伦气相色谱仪分析中常见故障其排除方法 气相色谱仪解决方案

    对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。

    安捷伦气相色谱仪的常见故障及排除方法

    一、进样后不出色谱峰的故障

    安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

    1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

    2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

    3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

    4、最后观察检测器出口是否畅通。

    5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

    二、安捷伦气相色谱仪基线问题

    气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

    1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

    2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

    3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

    4、石英棉是不是该更换了；

    5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

    6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

    三、安捷伦气相色谱仪造成峰丢失的故障

    造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

    （一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

    1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

    2、注入进样口的样品应当清洁；

    3、减少高沸点的油类物质的使用；

    4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

    （二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

    假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。

    四、安捷伦气相色谱仪分离不完全

    ①几个峰重叠,分离不开。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

    五、安捷伦气相色谱仪峰形不规则

    ①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

    五、检测器造成的影响

    以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

    六、安捷伦气相色谱仪载气的影响

    载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等

    七、安捷伦气相色谱仪电路问题

    电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件.

    八、其他

    在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

    以上讨论的是安捷伦气相色谱仪分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。

    1、安捷伦气相色谱仪峰形不规则

    ①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。

    ②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

    2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响

    以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

    ①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。

    ②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

    ③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

    3、安捷伦气相色谱仪载气的影响

    载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。

    ①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。

    ②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。

    ③载气控制不稳,造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等