全部商品分类

仪器交易网 > 仪器知识 > 解决方案 > 高效液相色谱柱为何有堵塞的现象液相色谱解决方案

热点排行

高效液相色谱柱为何有堵塞的现象液相色谱解决方案

时间：2020-06-03 来源：仪多多仪器网作者：仪多多商城

我们在使用新的色谱柱应该在我们自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。而且在使用的过程中常常有堵塞的现象，造成这种现象的主要原因是：

①溶剂中的不溶物

②样品中的不溶物

③泵进样器等中的不溶物

④柱内不溶物的形成等。

如果当色谱柱堵塞以后我们可以对色谱柱进行修复，首先，使用含盐缓冲液后(如离子对试剂)应用溶解性强的溶剂(如水)进行冲洗。其次，先断开检测器，然后用对来自样品中的物质有强溶解性的溶剂进行冲洗，对于反相色谱柱，可使用甲醇、乙睛、四氢呋喃、氯仿、庚烷等，在此条件下，应避免溶剂的pH低于2或高于8。

最后如果经过上述还是没有修复，色谱柱压力还是没有下降，则要断开检测器，将色谱柱反方向放置，然后检查柱压，若压力稳定下降，则保持色谱柱反方向连接，用低于0.5 ml/min 流速冲洗一小时。

　　在线脱气机接于HPLC的流动相存储液瓶与高压恒流泵之间。流动相经由在线脱气机的入口进入脱气机中，在独立的单元真空泵腔内，通过预先设定的真空度，真空泵连续低速运行，HPLC流动相在泵的作用下流经真空腔内一段很短的Teflon® AF脱气膜管，按照Henry’s定律，在真空作用下，溶剂中溶解的气体通过管壁排出。配了在线脱气机的液相色谱仪再不需要人工超声脱气或氦气脱气。下面我们来了解一下在线脱气机。

　　问：流行品牌液相色谱仪的在线脱气机有何特点

　　答：目前大流行品牌的在线脱气机很大部分是使用了TeflonAF脱气管技术。有的流行品牌提供TeflonAF技术脱气机和其他类型脱气机供用户选择，因为价格有不同。

　　问：如何判别是TeflonAF技术脱气机。

　　由于TeflonAF技术脱气效率非常高，TeflonAF脱气管路体积很小，仅有不到每路500ul。而普通脱气机的管路每路有12ml。相差巨大。检查仪器性能指标中都有标示这个指标。

　　问：液相色谱仪一般配原厂的在线脱气机，还是说可以配其他品牌的脱气机？

　　答：如果原厂配的是TeflonAF的在线脱气机，那么脱气效果会很好。但有一个问题是流行品牌液相色谱仪厂家把维修零配件的价格定的太高，难以接受。例如：真空泵，脱气盒，在发生故障时需要更换。这些配件少则5千，多则万元，难以接受。而Easeatech在线脱气机的真空泵和脱气盒的价格要低的多。并且都是原装进口，性能和寿命都非常高。由于在线脱气机是独立的，Easeatech在线脱气机可配所有品牌的液相色谱仪，例如Waters，安捷伦，岛津，戴安。所以新购置一台液相色谱仪，配原厂的脱气机不一定是的选择。配Easeatech在线脱气机更合适。

　　问：用氦气脱气的四元液相色谱仪是否需要配在线脱气机？

　　答：氦气脱气也不错。就是用完后还要重新买氦气，很麻烦。如果有经费，还是购一台在Easeatech线脱气机。

问：二元双泵液相色谱仪是否要配在线脱气机？

　　答：二元液相色谱仪属于高压混合类型。要求不高时可以不配在线脱气机，但实验前要用超声脱气机脱气。脱气后的流动相才能倒入流动相瓶中使用。有些麻烦。在要求高的情况下，例如：1)流动相的配比大约相等，如有机相(甲醇)：水是50:50，或60:40等，这时气体产生较多，压力会波动较大。2)基线噪音影响到实验的结果，要求更低的基线噪音。在这些情况下排除了泵和检测器本身故障，解决的办法就是配Easeatech在线脱气机。

　　问：液相色谱仪的脱气机出现故障，需要更换脱气盒，如何处理呢？

　　答：由于原装脱气盒价格被定的太高，更换费用太高。因次建议购买Easeatech在线脱气机。一劳永逸的解决这个问题。如果是Waters液相色谱仪，也可以用Easeatech的脱气盒代替原装的，价格要低很多。安装没有任何问题。因为接口和形状都完全一样。

　　液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂，导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱仪系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成的变化，同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。液相色谱仪厂家介绍：

　　磷酸盐、乙酸盐缓冲液极易长霉，应尽量新鲜配制使用。如需贮存，可至于冰箱内冷藏，并且一般不要超过3天。

　　卤代溶剂中可能含有微量的酸性杂质，能与液相色谱仪系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解，不能存放太久。卤代溶剂混合后，可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的化合物。因此，尽量不采用卤代溶剂的混合流动相，或者使用之前新鲜配制。

　　此外，卤代溶剂与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时，液相色谱仪还可能产生结晶。

　　贮液器是装预混合流动相或流动相组分的容器，构造相对简单，但用于不合适的贮液器也可能带来问题。贮液器被污染了可能阻塞烧结不锈钢过滤片，影响液相色谱仪泵性能，在色谱图种出现多余的峰或者产生噪声。

　　贮液器的容积一般为1L，有的贮液器仅能用于冲氦气，而不能用于真空脱气，因为有破裂的危险。用于真空脱气的贮液器要加厚或者加外套。自备的贮液器要松松地盖上盖子，以挡灰尘。盖得太紧会形成部分真空，使泵停止运转。

　　上海嘉鹏科技有限公司专业生产：紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。咨询。

上一篇：传感器选用原则传感器解决方案

下一篇：2021全站仪快速架设技巧，详...