气相色谱仪的应用是越来越广泛,但是其中的使用方法及检测分析方式都是值得我们去研究和总结的,气相色谱仪确定试样成分该怎么定量呢?这个问题估计困扰了很多操作的朋友,下面就详细介绍四个定量方法。 通过气相色谱仪用物理方法把混合物分离开来的一种方法就叫做气相色谱法。气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。在对气相色谱仪进行调试后,按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器,其温度应等于或高于柱温,但不得低于100℃,以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置,以滞留时间(从注入试样液到出现成分最高峰的时间)和滞留容量(滞留时间×载气流量)来表示。这些在一定条件下,就能反应出物质所具有特殊值,并据此确定试样成分。气相色谱仪常用的定量方法可分以下四种: 1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用>99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。
一、气相色谱仪对实验室 (1)实验室周围必须无强磁场,易燃及强腐蚀性气体存在。 (2)实验室必须保持在5~35°范围内,当湿度≤85%,实验室必须安装空调以及抽湿机. (3)实验室的操作平台。一起摆放的高度(以水泥平台较佳为标准),高度一般为60-80公分),桌台需离墙面50公分以上,方便安装以及售后服务. (4)避免仪器与其他大功率设备混合使用一个插板,需单独使用较佳 (5)地线的安装,一般在潮湿地面(活食盐溶液灌注),要求接地电阻1欧姆即可。 二、气源准备及净化 (1)首先要准备好气体高压钢瓶,在使用过程中刚瓶子气体的气压下降到1~2Mpa时,应注意要更换备用的气体。气体纯度为99.99%,特殊要求的使用高纯气源99.999%。 (2)为了保证气体含有水分和有机气体成分时,在气体进入仪器之前应经过严格净化处理。目前使用的气体钢瓶中,有部分色谱仪附带了活性炭,硅胶和分子筛等功能,基本可满足要求。 三、气相色谱仪检查及安放 仪器设备到达安装地点之后,必须在厂家和公司实验室负责人的前提下,开箱和安装仪器,按照仪器设备的清单,逐一盘点,易损坏的配件以及器皿需妥善保管。工程师安装要求进行安装和培训。 四、减压阀的安装 根据合同要求,若无减压阀需自己购买。需要氧气和氢气减压阀。减压阀的使用和要求,必须在安装工程师的指导下进行。 五、色谱仪气路气密性检查 气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,工程师培训过程中严格会重点讲叙如何进行检查和判断。气相色谱仪对实验室的要求