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气相色谱分析选择载气时应该注意哪些 气相色谱分析解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:

    检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。

    TCD检测器:应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。

    ECD检测器:常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测器,常用分子量大的氮气作载气。

    NPD检测器:常用用氮气做载气要比氦气灵敏度高10%左右。

    PDF检测器:氮气、氦气、氢气都可用作载气,要优化硫、磷的响应,可选择氢气做载气,用合适的富氢火焰,但要注意安全。

    GC-MS仪器:应选用纯度高、化学稳定性好的惰性气体,保证载气易于和待测组分分离,不干扰待测组分质荷比,且易于被真空泵排出,因此通常选用氦气。

简要说明安捷伦气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
 
安捷伦气相色谱的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。安捷伦气相色谱具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
 
试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律:
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,易形成氢键的后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

    一、标定时有峰丢失

    可能的原因及应采用的排除方法

    1.注射器有毛病,用新注射器验证。

    2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

    3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

    4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

    5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

    6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

    二、前沿峰

    1.柱超载,减少进样量

    2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

    3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

    4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

    三、拖尾峰

    1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

    2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

    3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

 

    4.柱损坏:更换柱

    5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

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    四、只有溶剂峰

    1.注射器有毛病:用新注射器验证。

    2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

    3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

    4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

    5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

    6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

    7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装



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