安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?
1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
5、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
同行业、不同企业的人员在选购气相色谱仪时,首先要明确使用目的,根据具体使用目标选配气相色谱仪。只有这样才能达到技术合理、价格低廉的目的。盲目选购,认为“国外仪器都是完善的”,认为仪器内部配套多多益善等等,不仅价格高昂造成浪费,而且仪器内部系统不必要的复杂会给高灵敏分析带来不应有的麻烦,使本来预达到的目的,反而难以实现。 那么,气相色谱仪的内部配套包括哪些方面呢? 1.气相色谱仪主机的选择 仪器主机是仪器主体,是各功能部分的基本载体,如其不具备装配与检测目标相符合的各种部件配件的功能,则是不能完成目标分析工作的。当然,选择功能过于完善的仪器主机,如果今后工作中是不必要的,反而是一种麻烦和浪费。 2.检测器系统的选择 检测器是气相色谱仪的关键部件,检测器共有几十种之多,配备什么检测器就可以完成什么分析工作,没有一种万能检测器。在选择检测器时,应认真了解不同检测器各自具有何种功能,适用于何种气体成分检测,也应了解这种检测器的使用局限性。同时,还应了解这种检测器应当配在什么样的仪器主机上面,以及可达到的实际效果如何?只有这样,才能使所配检测器达到检测被测气体成分的目的。 3.色谱分离柱的选择 气相色谱法作为一种非常优异的分析方法的主要原因,就是其具有对多种气体成分(尤其是复杂气体混合物)先进行逐一分离,然后再鉴定的功能。而被测成份的分离功能是色谱分离柱来完成的。因此,色谱柱的选择是关系到能否检测出被测成份的关键环节。如果色谱柱不能把被测成份(包括已知成分和未知成分)一一分开,则检测器灵敏度再好也是无能为力的。 对于较复杂的微量气体分析项目,仪器内部往往需要配套2支以上的色谱柱才能够圆满完成一项分析工作,这就需要由专业厂家或有相当技术实力的供货单位来提供。一般来说,用户自己若想解决好是有一定难度的。 4.取样系统的选择 被测样气的采取方式是关系到仪器检测数据是否准确地第一关键。对于微量气体成分分析来说,一般采用带有定量取样管的阀门进行取样。而手动直接注入式取样方式仅适用于<99.99%级别的气体。但是,进口气相色谱仪也并不是都配有专用的阀门取样装置,如果在选购前没有认真考察仪器配套取样系统的实际情况,盲目相信进口仪器的完整性,则必然会造成损失。 在使用气相色谱仪时会遇到很多不同的故障,较常见的是气相色谱仪没有峰值或者峰值很小,很多人对此束手无策; 下面我们来仔细说说处理这一故障的具体方法。 首先,我们判断气相色谱仪检测器是否关闭或火是否未点亮。我们可以重新点燃以检查这是否是原因。 可能是柱子中没有气流,我们可以检查是否还有气流。气相色谱仪检测器喷嘴可能堵塞,我们可以清洁喷嘴。 可能是进水口泄漏,我们可以更换气相色谱仪橡胶垫进行检查。 可能是记录器出现故障,我们需要对记录器进行大修。气相色谱仪色谱柱与进样口或检测器之间的连接可能不正确。 我们重新拧紧连接器,看看是否是原因。可能是气化室的温度太低而样品不能蒸发。我们可以提高气化温度,看看气相色谱仪基线是否正常。 而且气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊。通常,在5至35℃的室温条件下可满足操作要求,并且湿度环境通常需要为20%至85%。 在高湿度区域,当使用某些类型的气相色谱仪时,由于高环境湿度,气相色谱仪的绝缘性能会降低,如果操作灵敏度高,响应值会降低。使用气相色谱仪时,工作人员在遇到上述现象时应采取必要措施。气相色谱仪的内部配套包括哪些方面
气相色谱仪的故障处理
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