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原子吸收光谱法电子教材清华大学 原子吸收光谱解决方案

时间:2020-06-03    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

  原子吸收光谱法又称分光光谱法,这种方法基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,及特征谱线因此出现的特征性和谱线被减弱程度对待测元素进行分析。具有准确度高、选择性好、分析速度快、应用范围广等优点。但在实际实验过程中,影响测量条件的可变因素多,想要仪器有更好的检测效果,在实验条件选择上很重要。
 
  1.吸收波长(分析线)的选择
 
  一般选用共振吸收线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用灵敏线213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收,只能改用此灵敏线253.7nm测定。
 
  2.狭缝宽度的选择
 
  狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。应选取得不引起吸光度减少的狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸收线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。
 
  3.燃烧器的高度及与光轴的角度
 
  锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度峰值的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达峰值,此时的位置即为合适的燃烧器高度。当欲测试样浓度高时,可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。
 
  4.空心阴极灯工作条件的选择
 
  预热时间:灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。
 
  5.测器光电倍增管工作条件的选择
 
  日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在工作电压峰值的1/3-2/3范围内。增加付高压能提高灵敏度,噪音增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高信噪比,改善测定的稳定性,并能延长光电倍增管的使用寿命。
 
  6.火焰燃烧器操作条件的选择
 
  进样量:选择可调进样量雾化器,可根据样品的黏度选择进样量,提高测量的灵敏度。进样量小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。

原子吸收光谱法测定水处理的相关应用

    工业生产中的废水、居民的生活污水以及地面水等都对生态环境造成了极大的污染,对人们的生存环境造成严重威胁。此外,大量污水废水的排放也消耗了水资源,在全球 水资源日益紧缺的形势下,应该加强资源的回收利用。利用原子吸收分析法对废水和污水等进行中水处理,不仅可以减少对环 境造成的污染,同时节约了水资源,对于企业的发展以及我国的经济建设都具有重要的意义。以下对于原子吸收分析法在中水处理中的应用进行了分析,为化学分析法的发展以及水处理技术的进步奠定了坚实的基础。

    在社会快速发展的背景下,人们逐渐意识到环境保护以及节约 资源的重要性,尤其是在全球水资源日益紧缺的形势下,更应该加强对水资源的保护。在工业生产和人们的日常生活中,排放的工业废水和生活污水在经过相应的化学处理后,都可以回收利用,既减少了对环境造成的污染,同时又提高了水资源的利用率。在进行中水处理的过程中,化学方法的选择非常重要,其直接关系到处理的效果。以下主要阐述了原子吸收分析法在中水处理中的应用,对于水资源的循环利用具有重要的意义。

 

 

    原子吸收分析方法的原理、特点

    原子吸收分光光度法又称原子吸收分析法,也属于仪器分析中的吸收光谱法。它是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征 谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。利用空心阴极灯光源 发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。在通常情况下,原子处于基态,当特征辐射光通过原子蒸汽时,基态原子 就从入射辐射中吸收能量由基态跃迁到激发态,通常是第一激发态发生共振吸收,产生原子吸收光谱。原子吸收分光光度法具有分析干扰少、准确度高、灵敏度高、测定范围广等优点。

    原子化过程

    将样品中待测元素转变为基态原子的过程叫原子化。根据手段不同,原子化可分为火焰原子化和无火焰原子化两大类。火焰原子化系统,通常包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。其中雾化器是原 子化系统的核心部件,原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上 取决于雾化器的工作状态。而无火焰原子化装置提高了原子化效 率。

    仪器结构

    原子吸收分光光度计由光源、原子化、分光和检测读出系统组成。光源系统提供待测元素的特征辐射光谱;原子化系统将样品中的待测元素转化成自由原子;分光系统将待测元素的共振线分出; 检测读出系统将光信号转换成电信号进而读出光密度值。

    分析条件的选择

    波长的选择

    波长的选择对于测定结果有重要的影响,一般情况下,元素灯会发射出若干条特征谱线,在对波长选择的过程中,一般都会以灵敏度为主要的参考依据,对于提高测定结果的灵敏度具有重要的作用。

    灯电流的选择

    电流的选择也会影响到谱线的灵敏度,现阶段使用较为普遍是空心阴极灯。在测量的过程中,对于电流的掌控非常重要,电流大小 要适中,一般情况下,电流越小,所获得的谱线就会越窄,从而它的 灵敏度也相应提高,有利于测定结果。

    狭缝的选择

    检测的过程中,在被测元素的灵敏线周围一般会存在一定数量的干扰谱线,为了减少干扰,可以选择较小的狭缝,以阻挡多余谱线的干扰,提高测量的灵敏度,同时对于测量的线性范围也会有所改善。

    观测高度的选择

    燃烧器高度的选择与吸光度有直接的关系,在助燃比确定的前 提下,通过对标准溶液在不同的燃烧高度时所产生的吸光度来绘制 出相应的曲线,然后根据曲线的来确定适宜的燃烧高度。

    选择合适的试液的提升量

    进入火焰中的试样溶液越多,测量的灵敏度越高。试液的提升量主要是通过调节空气的流束来实现的,空气的压力可调比说明书规定的稍高一点,容易保持空气流速的恒定。

    应用范围

    目前原子吸收已成为金属元素分析的较为有力工具之一,原子吸收是水质监测金属元素非常成熟而又成功的技术。适用于饮用 水、地面水、生活污水及工业废水中金属元素的测定。一般清洁饮用水和地面水在一定酸度下(PH<2)可以直接进行测定。

    水样的采集和保存

    水样的采集和保存工作是化学分析的重要基础,水样的采集要 具有很强的代表性,同时还要保证水样中各种元素含量的恒定性, 避免在取样和保存的过程中发生污染,进而影响到分析工作的顺利 进行。在水样采集前,应该对分析工作的需求进行详细的了解,然后 合理的选择采集的地点以及水样的属性,根据需求选择适宜的取样方法。在取样和贮存的过程中可能会出现一定的误差,一是在取样之前没有对取样容器进行清洁处理,导致污染到采集的水样;二是 采样容器中有上次样品的残留物,所以对这次采集的水样造成污 染;三是没有按照规定的要求对水样进行酸化处理,导致水样中的 金属吸附在容器上,或者沉积,导致水样采集不标准。为了确保水样 采集和保存的正确性,要严格按照规范标准执行,做好各项准备工 作,尤其是对于细节部位的控制,为分析工作的顺利进行创造有利 的条件。

    分析中应注意的问题

    在对水中含Fe、Mn金属元素进行分析时,若水样中存在磷酸 盐、硅酸盐、铝酸盐或其他含氧阴离子时,铁、锰等金属与它们形成 难解离的化合物,妨碍了原子化,使吸光值下降,这是原子吸收光度分析中一种比较复杂的化学干扰。加入钙离子的目的,是使它与这 些干扰物形成更稳定的难解离子的化合物,从而释放出被测元素。 加入大量钙离子后,改变了样品的基本组成和体积,吸收值也将改 变,所以应在标准系列溶液中加入同样体积的钙溶液。对于铁、锰的 测定应单独测定。

    中水处理已经成为我国经济发展中的重要内容,尤其是在水资源日益紧缺的形势下,中水处理具有非常重要的意义。原子吸收分析法在中水处理中的应用,促进了中水处理的发展,在处理质量和 效率方面具有显著的作用。随着我国科学技术的发展,原子吸收分析法会不断的改善,为我国化学分析以及水资源的循环利用创造有 利的条件。

   

标签: 原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计 原子吸收光谱法测定水处理的相关应用_原子吸收分光光度计

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