气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比低档仪器要求高。
气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性,载气流速的稳定性,以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响,需要注意控制。
气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。
这些气体除空气可由空压机供给外,一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度可以的这类问题。 1、气体纯度的要求 根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。 一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化。 2、气体纯度低可能造成的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。 2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大; 2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析; 2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。 2.7仪器影响 2.7.1各类过滤器加速失效; 2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 2.7.4检测器的寿命 对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命最明显,这点应引起用户特别注意。 3、对气体纯度选择的一般原则 3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。 3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高; 3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高; 3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高; 3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。 3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。 4、操作不同检测器推荐使用的气体纯度 我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。 综上所述,新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,最终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。
功能描述: 二.参考标准: 三.工作原理: 四.功能项目: 六.适用范围:
通过分析粉体剪切动态数据来描述流动行为表征,粉体工业在加工、存储、运输、料仓中常出现拱架/鼠孔结构;物料之间及物料与固体壁面的摩擦;在料斗的设计中,排料口的大小、料斗壁的倾斜角以及粉料对料斗壁的压力,设计不合理的料斗会给生产造成很大的困难;这些影响粉体流动性的行为特征通过测量粉体内部强度、流动函数、摩擦函数、密度、时间函数等数据分析上述现象和状态. 采用PC软件建立数据模型实时分析.
参照ASTM_D6128-97;ASTM D6682-2008;ASTM_D6773-2008;GB/T31057.3-2018附录B;Jenike方法分析粉体流动行为表征特性
通过自动控制的荷重施加于剪切盖上;并作用于已知速度转动的环形剪切盒内样品上,从而实现样品与样品在不同压力下流动.
预固结处理;瞬态剪切函数;时效剪切函数;壁摩擦函数;时效壁摩擦函数 ;松装密度函数 ;数据管理与分析;系统管理.
五.测试和分析数据:
分析和测试如下数据:莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度(无侧限屈服强度)、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度(内聚力)等数据分析.
适用于:化工、陶瓷加工、食品、化妆品、颜料.制药、金属粉末、石墨粉、塑料、橡胶、混泥土、农业、料斗设计等粉体散粒物料领域质量管控和研究,常用于生产加工企业研发部门、科研院所、大中专院校、实验室使用.
目前市面硬度在线分析仪种类繁多,从测量原理来说,主要有3种主流:比色法原理,滴定比色法、离子选择电极法。客户如何选择合适自己的在线硬度分析仪呢,一般建议从在线硬度分析仪的精确性、稳定性、购买成本、维护量和运行维护成本综合考量。以下是从测量原理方面进行相关的仪器分析,希望对广大客户选择在线硬度分析仪有所帮助。
比色法原理
通过单波长比色法来确定样品中的钙+镁的浓度。样品和钙镁指示剂、缓冲剂发生反应,这时溶液会变色,通过比色计在520nm下测量吸光度,而吸光度与硬度成线性正比关系。由于是间接测量,所以需要用两种标样校准来确定偏移量和斜率值
特点:测量范围广、精度高,自动清洗、自动校准
缺点:仪器购买成本非常高(>10万),试剂多达5种,管路多,维护复杂,需定期更换试剂(<2个月),每年耗材高。容易受电子元器件老化的影响。
典型产品:美国HACH APA6000硬度分析仪
滴定比色法原理
通过滴定比色法来确定样品中的钙镁总硬度浓度。仪器测量槽自动样品定量,通过精密计量泵往测量槽内加硬度试剂进行试剂滴定,每滴为30微升,滴定非常精确。硬度试剂会和样品发生反应溶液会变色,采用光学传感器检测颜色的强度和判断颜色变化终点,根据消耗的试剂量即可知道总硬度的浓度。
特点:测量范围广(0.5-534ppm CaCO3)、自动清洗、自动校准、精度高(±5%)、稳定性高(±2.5%)、仅需一种试剂,1瓶可测达10000次,基本免维护,仪器购买成本合理。几乎不受电子元器件老化的影响。
典型产品:
离子选择电极法原理
通过钙/镁离子选择电极来测量水中的硬度浓度。由于电极对钙/镁离子的选择性,钙镁浓度大小直接和电极测的电势有关。由于这种方式是间接测量,所以必须进行校准。
特点:仪器购买成本低、响应速度快
缺点:准确性不高、检测限高、容易受离子影响,电极寿命短(一般几个月,电极成本高)、无法自动清洗和自动校准。
典型产品:某国产硬度