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液相色谱日常维护及故障排除 液相色谱解决方案

时间:2020-06-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

一)压力异常

 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动:

原 因 解决方法1、电源问题接通电源,开机2、保险丝被烧坏  更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败采取恰当的设定、、修理或更换控制器4、柱塞杆折断 更换柱塞杆5、泵头内有空气  溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足 补充流动相、更换入口滤头7、单向阀损坏 更换单向阀8、漏液  拧紧或更换手紧接头

B、流动相流动正常,但没有压力显示:  原 因 解决方法1、仪表损坏更换仪表2、压力传感器损坏更换压力传感器

C、压力持续偏高  原 因 解决方法1、流速设定过高  调整流速设定2、柱前筛板堵塞  反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀使用恰当的流动相、冲洗柱塞杆。4、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏 清洗或更换进样阀6、柱温过低提高温度7、控制器失常 修理或更换控制器8、保护柱阻塞 清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器

D、 压力持续偏低:原 因  解决方法1、流速设定过低  调整流速2、系统漏液确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱4、柱温过高降低温度5、控制器失常 维修或更换控制器

E、 压力波动:  原 因解决方法1、泵中有气体  溶剂脱气、从泵中除去气体2、单向阀损坏  更换单向阀3、泵密封损坏  更换泵密封4、脱气不充分  重新过滤一遍、溶剂脱气5、系统漏液 确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱由于流动相粘度的变化引起的压力波动

 二) 漏  液  通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该更换掉。A)接头处漏液原 因 解决方法1、接头松动 拧紧2、接头磨损 更换3、接头过紧 拧松,再重新拧紧、更换4、接头被污染 拆下清洗、更换5、部件不匹配 使用同一品牌的配件B)泵漏液原 因 解决方法1、单向阀松动 拧紧单向阀(不必拧的过紧)、更换单向阀。2、接头松动 拧紧接头(不必拧的过紧)3、混合器密封损坏 更换混合器密封、更换混合器。4、泵密封损坏 维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏 维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏 更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏 检查隔膜,如果漏液立即更换、检查手紧接头,损坏的立

  【中国仪器网 维修保养】液相色谱是目前应用zui多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
 


 

  1、流动相的抽作要求:
 
  液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤; 流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)
 
  2、吸滤头:
 
  特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。
 
  3、单向阀:
 
  如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!
 
  4、泵头:
 
  泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)
 
  5、过滤器:
 
  当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染, 拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
 
  6、排液阀:
 
  此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
 
  7、手动进样器:
 
  平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。
 
  8、流通池:
 
  在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。
 
  9、工作站:
 
  出现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
  【中国仪器网 维修保养】液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,发展到今天已经成为了包括科学研究、工业生产、环境保护、食品安全在内多个领域常用的科研分析仪器之一。与此同时,随着液相色谱的普及,因为仪器故障或者使用不规范导致的事故新闻也时有发生,因此,了解液相色谱相关的规范与使用方法,对于使用者来说尤为重要。今天我们就来聊聊色谱柱的使用。
 
  色谱柱是色谱仪的心脏,若是使用不规范或者维护不到位,可能会直接影响柱效,缩短使用寿命,甚至造成损坏,因此使用者需要掌握一定的使用规范。
 
  避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况,柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料。因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。
 
  应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
 
  一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
 
  选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
 
  避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
 
  经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。
 
  保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
 
  色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
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