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多功能气相色谱仪造成峰丢失的两种原因 气相色谱仪解决方案

时间:2020-06-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    多功能气相色谱仪是色谱仪的一种,通常采用基地试和单元组合适相结合,可根据需要安排组成一系列不同使用范围的仪器。一般常以仪器的主体作为基地可同时安装多种进样器,检测,色谱柱,电气部件等。仪器操作简单,可靠,实现全自动操作。使用过程中,很多客户会遇到一个问题,那就是:多功能气相色谱仪造成峰丢失的故障问题,接下来和小编一起探讨下这个故障的原因:    多功能气相色谱仪造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。    (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。    1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;    2、注入进样口的样品应当清洁;    3、减少高沸点的油类物质的使用;    4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。    (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。    假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

 
  “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作气相色谱仪的详细解答!
 
  ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?
 
  答:新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质,所以可能会出现基线不稳,出现鬼峰;长期使用时样品量非常大,可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中,导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。
 
  毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是:
 
  1、一般采用程序升温老化,即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气,然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,并在高温段保持数小时(一般两个小时),然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。
 
  2、推荐的老化温度为:T(老化温度)=/2 + T(zui高使用温度)。或者可以设置为平时使用的zui高温度+10℃。
 
  3、zui初老化温度 ≥4 小时,后期根据使用情况,可以是1-2小时,也可以更长时间。
 
  4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器,色谱柱放空,检测器用堵头堵上。其他情况监测时使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。
 
  ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因?
 
  答:气相色谱谱图出现拖尾的原因很多,需要具体情况具体分析,一般常见的原因如下表所示:
 
 
  ★ECD检测器污染怎么清洁?
 
  答:当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时,其可能出现的现象有:基线噪声明显增大,背景会上升,基线水平会变高,线性范围明显降低等。
 
  一般来说,此时常见和有效的ECD清洁方法就是检测器老化。
 
  以Nexis GC-2030的ECD为例,一般建议按照如下程序进行老化:
 
 
  注意:  ECD检测器内含有Ni63放射源,非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修,请与您所在区域内的岛津分公司联系。
 
  ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱,我可以使用毛细管柱吗?
 
  答:这是现在很多用户都在询问的问题,需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。
 
  以前的很多老标准都是采用填充柱,现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了,但是不完全一定,比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。
 
  在除了气体分析之外的在大多数领域,一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时,实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了,当然此时,所用的方法参数也与填充柱完全不同(流量、温度、压力等),需要重新摸索和设定,同时也需要做详细且充分的方法学验证(检出限,精密度,准确度,分离度,回收率等)。

怎么清洗气相色谱仪注射垫

  气相色谱仪注射垫清洗气流,主要作用是带走注射垫上可能挥发出来的气体,防止对正常分析的干扰或出现“鬼峰”。气相色谱仪注射垫产生的挥发性气体主要来源于:

 

  1、气相色谱仪注射垫本身;  2、进样时反冲到注射垫上的样品蒸汽;  3、注射时被注射垫吸附的样品。  4、清洗气流量一般是通过一个固定气阻,依据柱前压大小,可能在1~5Ml/min变化。由于目前毛细管柱的规格范围变化很大,清洗流量可能超出设计范围。另外,从结构上看它也起着一部分分流作用,因此在某些分析时,清洗气流的波动可能给分析结果带来不利影响,此时若用针形阀把清洗气流改为可根据分析要求随意调节,可能更实用。

标签: 气相色谱仪
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