X
你好,欢迎来到仪多多。请登录 免费注册
仪器交易网
0我的购物车 >
购物车中还没有商品,赶紧选购吧!

气相色谱柱老化的方法 色谱柱解决方案

时间:2020-06-04    来源:仪多多仪器网    作者:仪多多商城     

    气相色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

    老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。

    气相色谱柱老化的方法:

    1.首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;

    2.将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数设置;

    3.用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2

    4.关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20°C或色谱柱恒温温度上限-20°C后继续老化2个小时

    气相色谱柱老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min。对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温。

  【中国仪器网 解决方案】目前,离子色谱柱已发展了百余年,作为一种独立的色谱分枝,它已在多个领域的到了广泛的应用。与此同时,离子色谱柱作为离子色谱仪的核心部件,不仅样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,而且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,仪器操作人员还需注意离子色谱柱的维护保养工作。
 
  1、确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,颗粒物的存在会给泵和色谱柱带来负担的物质。另外,含有重金属的样品,应以阳离子较换树脂处理去除重金属后才能进样;含有有机物的样品,应过C18固相萃取柱后进样;硬度较高的样品,进样前还需去除样品中的钙镁离子。
 
  2、确保离子色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。另外,离子色谱柱的保存温度应在4-10℃,使用温度应在20-60℃。
 
  3、接离子色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
 
  4、确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
 
  5、如需拆取色谱柱,首先需要等待其温度降至室温。拆下后还学理科堵头密封。室温保存色谱柱是,每周需通淋洗液一次。

色谱柱填料的种类及性能

  现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,首先必须对此有一定的认识和了解。下面将对几种常见的色谱填料极其各种的性能做各一个简要的介绍。

  (1)硅胶填料

  硅胶填料主要应用正相色谱及反相色谱柱中,正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。

  由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(Hexane),氯(Chloroform),二氯甲烷(MethyleneChloride)等。

  反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。

  (2)聚合物填料

  聚合物调料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等,其主要优点是在PH值为1~14均可使用。相对与硅胶基质的C18填料,这类填料具有更强的疏水性;大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。现在的聚合物填料的缺点是相对硅胶基质填料,色谱柱柱效较低。

  (3)其他无机填料

  其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。由于其特殊的性质,一般仅限于特殊的用途。如石墨化碳也用于正逐渐成为反相色谱填料。这种填料的分离不同与硅胶基质烷基键合相,石墨化碳的表面即是保留的基础,不再需其它的表面改性,该柱填料一般比烷基键合硅胶或多孔聚合物填料的保留能力更强,石墨化碳可用于分离某些几何导构体,又由于HPLC流动相中不会被溶解,这类柱可在任何PH与温度下使用。氧化铝也可用于HPLC,氧化铝微粒刚性强,可制成稳定的色谱柱柱床,其优点是可在PH高达12的流动相中使用。但由于氧化铝与碱性化合物作用也很强,应用范围受到一定的限制,所以未能广泛应用,新型氧化锆填料也可用于HPLC,商品化的仅有聚合物涂层的多孔氧化锆微球色谱柱,应用PH范围1~14,温度可达100℃。由于氧化锆填料几年才开始研究,加之面临的实验难度,其重要用途与优势尚在进行中。

标签: 色谱柱
色谱柱 色谱柱填料的种类及性能_色谱柱

上一篇:实验室电热恒温培养箱的相关适用...

下一篇:2021全站仪快速架设技巧,详...

  • 手机多多
  • 官方微信订阅号
商品已成功加入购物车!