卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。在使用时需求留意哪些方面？
一、有机物和无机化合物的测验
1.卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
2.因为化合物性质的区别,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因而请求剖析工作者在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。
3.假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必须选用适宜的方法消除各种搅扰因素,到达准确测定的意图。
二、取样与取样量
在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的状况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有也许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。在剖析前假如发现试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行剖析。具体方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于分量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层汲取0,25～1.0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的分量,就可求出试样的含水量。
在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规则的注射器取样量抽取＜0.1～5mL试样。表3取样量参阅数据试样含水量(ppm)取样量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1从表3中能够看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将发生较大的测量差错。一起特别要留意进样时注射器中是不是存在小气泡,以防发生严峻的测量差错。
三、测定的精度
测定精度卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%,对精度的请求是依据含水量巨细决议的。一般请求平行测定两个成果与算术平均的差数不该大于下列数值:含水量(ppm)答应差值1-10±1ppm10-50算术平均值±10%＞50算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。
卡尔费休水分测定仪是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。
除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
1.在滴定时搅拌要充分且均匀。
2.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。
3.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
4.能将碘化物氧化为碘者，本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应，使测定产生误差。
5.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮，可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
6.氯化铁和试剂中包含的活性氯，如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原，这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
7.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应，这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
卡尔费休水分测定仪是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛，适用于固体、液体和气体样品。如果无法直接测量的固体类样品，可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时，自动移动样品盘，设定气化温度，设定载气通气时间等测量条件，均可由主机操控与自动测量。重现性佳，准确度高，省时方便。 除了测定样品的性质，测定的方法,标定物质的选用，取样方法和进样量的大小影响测定精度外，还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。 1.在滴定时搅拌要充分且均匀。 2.在进样时，要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果，同时要防止进样时样品的损失。 3.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器，以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 4.能将碘化物氧化为碘者，本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应，使测定产生误差。 5.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮，可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。 6.氯化铁和试剂中包含的活性氯，如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原，这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。 7.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应，这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 下一篇：恒温水浴的操作使用及注意事项
3.影响卡尔费休水分测定仪测量精度的因素
影响卡尔费休水分测定仪测量精度的因素
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